主题:【已应助】关于气相色谱仪检测土壤中总石油烃的计算

浏览0 回复24 电梯直达
尕媛
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大神们,求助一个问题:
最近实验室接到一单业务是做土壤中的总石油烃,用的是气相色谱仪(带FID)检测,购买的总石油烃标液是C7~C40的混标,标液跑出来很好,34个色谱峰都能定性出来,但关于这个定量问题就有点疑惑了。
因为目前国内并没有很多关于测试土壤中总石油烃的标准,所知道得也就是HJ 350-2007附录E的标准,但这份标准里面写的很含糊,提取不了有用的信息,
所以在网上看了一份期刊是关于测试土壤中的总石油烃的,参考这份期刊,总石油烃标液ok,样品处理也ok,空白加标回收率也控制在80%~120%之间。

但在计算样品含量时,有点不明白,因为期刊里面写着样品的含量(mg/kg)=/土壤质量。(期刊的总石油烃是C10~C35)
其中C10~C35之间所有色谱的面积,是包括这段区间内所有色谱峰,包括杂峰呢?还是只是单纯这C10~C35这26个色谱峰呢?
如果是包括杂峰在内的,那杂峰的定量我该是用什么去定量呢?
我这边用岛津GC做的, 可以将我标液中所有组分合成一个组,所以到时浓度显示是我石油烃的34种混标的总量,例:我配制1mg/L的标液,即34种混标每个浓度为1mg/L,所以用组去定量的话,定出来的浓度是34mg/L,这样可以吗?但感觉又好像哪里不对
看期刊里面的检出限的的描述,感觉是一个组分的检出限位0.4mg/kg的样子,那我是不是也是需要做34条曲线,然后逐个定量呢?

想请教下各位大神,谁做过土壤中等总石油烃啊?求教!!!到底该如何计算样品含量呢?
语言组织的可能有点混乱,希望大神们不要嫌弃啊
推荐答案:一直很安静0000回复于2018/05/30
合成一组,峰面积总和设置定量做曲线。
该帖子作者被版主 PAEs2积分, 2经验,加分理由:话题
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陌路飘雪
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土壤详查技术规范里面有怎么做总石油烃,你去环保部搜一搜就有了
yzguo
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PAEs
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尕媛
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原文由 陌路飘雪(v3142962) 发表:
土壤详查技术规范里面有怎么做总石油烃,你去环保部搜一搜就有了


看了EN ISO 16703-2011的标准,里面是会比HJ 350的标准详细点,里面总石油烃的浓度应该是从C10到C40之间的总和(包括杂峰),但又有疑问,像废气中的TVOC也是色谱峰的一段区间,但标准会有注明,除有定性的色谱峰,其余杂峰用甲苯定量,但总石油烃这个就没注明说杂峰是用什么来定量,疑惑。
还有标准也没具体到样品的预处理过程, 我看有些论文是土壤样是需要自然风干,然后过100目筛,但ISO 16703-2011又说是避光保存,冷藏,没说需要风干,再次疑惑。
尕媛
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原文由 yzguo(yzguo) 发表:
HJ 350-2007附录E的标准方法,确实不详细
难听说句,看着都赶紧乱七八糟的,完全没用啊,实验都参考不了,你是否有做过总石油烃的呢?
尕媛
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原文由 PAEs(v2911392) 发表:
有些标准说的确实很朦胧
现相关标准很少,也有可能是我还没发现其余标准,但根据现有知道的标准,都众说纷纭,蛮多说法的
zyl3367898
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
要做34条标线吗?
目前我们是做34条曲线,然后打算将这34条曲线合成一个组,那这样总量就是34之和。但看标准也没细说,所以不知道对不对
一直很安静0000
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总石油烃是用时间带计算C7-C40区间内所有峰面积总和,不同意单独定量某一组分,比如C10,我认为这样不可取。标液是正构烃,样品里的C7-C40远高于34种。国内目前只出了地下水中总石油烃的测定方法HJ 894,相信土壤应该就要出了。
尕媛
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原文由 一直很安静0000(v3163300) 发表:
总石油烃是用时间带计算C7-C40区间内所有峰面积总和,不同意单独定量某一组分,比如C10,我认为这样不可取。标液是正构烃,样品里的C7-C40远高于34种。国内目前只出了地下水中总石油烃的测定方法HJ 894,相信土壤应该就要出了。


但是标液证书上C7-C40是一致浓度,都是1000mg/L,所以曲线该是C7-C40共34条?还是把这34个目标物合成一组,算总和来做曲线呢?按照用时间带计算C7-C40的所有峰面积总和,这个我也考虑过,但就是不知道这样是该用那条曲线定量呢?
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