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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】固体测汞仪催化管成分

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romanjun

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发表于：2018/05/18 21:46:14 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

除了原子荧光，冷原子吸收法是应用最广泛的测汞方法，两种方法均可达到0.1ppb的检测限。
其中冷原子吸收法，分为原始液体法和固体法，检测方法一样，均是采用253.7nm的汞灯作为光源。液体法是通过氯化亚锡还原呈离子态的汞变为单质，固体法通过催化燃烧将汞变为单质，接着被金汞齐捕获，去除气体内的杂质后，金汞齐进入解析炉进行解析，通过时间积分获得汞的吸光度。
我想问大家的是，催化燃烧，是用的什么催化剂或怎样的原理呢，没有查到类似的资料。

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2018/5/19 10:02:14 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这是技术机密，不可能轻易查到，

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romanjun

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2018/5/19 10:14:31 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

难怪，看到了HJ 923-2017这个方法，对催化燃烧过程也描述的不清楚。
值得研究。。。。

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allab

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2018/5/20 0:55:57 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是添加了助剂的高温法，一般在800度以上的温度就可以吧，我印象里是，没有什么特异功能

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romanjun

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2018/5/20 9:14:44 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你说的很有道理！
刚看了EPA7473中的描述，原理是样品热分解后除了汞还有卤素和氮/硫氧化物，在进入金汞齐前，需要脱除，否则自由氯原子和某些有机物会对汞测定有干扰。这里催化管的作用就是脱除这些杂质的作用。

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romanjun

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2018/5/20 9:19:14 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

按照EPA 7470和7471的说法，干扰就是这些物质对汞的特征线 253.7nm处有吸收。

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romanjun

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2018/5/20 9:22:33 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

催化剂还有促进样品完全燃烧的作用。。。

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allab

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2018/5/20 13:14:13 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

氩气有个提升纯度的，好像是经过某高温氧化物

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skytoboo

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2018/5/20 21:59:02 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你说的应该是固体测汞仪，冷原子吸收是氢化发生器发生用原子吸收测的。
还有一种快淘汰的测汞仪，原理是盐酸羟胺与汞反应，然后检测，这个方法很老了。
最新的就是你说的这个固体测汞仪，原理和你说的一样，金来富集二次释放检测的。催化剂不是很清楚，；要通氧气，不知道是不是你指的催化，主要是高温除去炭。
意大利的DMA80就是这个类型
国产的吉天有类似这款仪器，原理差不多，但多了测铬，利用钨来收集镉。
楼主说的可能有问题，你可能弄混了，你水的说法就是我说的那种快淘汰的测汞仪。
固液两测的测汞仪不需要添加试剂。原理是800°左右通氧气，金缓慢收集，收集结束后，直接加热金二次释放通过检测器。
它也有缺点做曲线慢，很累。仪器很贵几十万

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2018/5/20 22:04:39 Last edit by skytoboo

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2018/5/20 22:07:26 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
这是技术机密，不可能轻易查到，

还行吧，我用过，琢磨了一下，其实原理也简单，就是卖得贵，用的人目前不是很多，没有标准支持，
EPA美标有方法

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romanjun

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2018/5/21 8:04:39 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
你说的应该是固体测汞仪，冷原子吸收是氢化发生器发生用原子吸收测的。
还有一种快淘汰的测汞仪，原理是盐酸羟胺与汞反应，然后检测，这个方法很老了。
最新的就是你说的这个固体测汞仪，原理和你说的一样，金来富集二次释放检测的。催化剂不是很清楚，；要通氧气，不知道是不是你指的催化，主要是高温除去炭。
意大利的DMA80就是这个类型
国产的吉天有类似这款仪器，原理差不多，但多了测铬，利用钨来收集镉。
楼主说的可能有问题，你可能弄混了，你水的说法就是我说的那种快淘汰的测汞仪。
固液两测的测汞仪不需要添加试剂。原理是800°左右通氧气，金缓慢收集，收集结束后，直接加热金二次释放通过检测器。
它也有缺点做曲线慢，很累。仪器很贵几十万

感谢回复，对，我指的就是现在常用的那种固体测汞仪，里面有一根催化管，据说测完几百个样品就得更换，那一根管很贵的，几千块钱的，所以很好奇，里面填的是什么贵重的东西。