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主题：【求助】用石墨炉法测铅，是否一定要加基体改进剂？加的做的标准曲线线性不好，不加的话就很好

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拾暖lly
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发表于：2018/06/07 11:52:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用石墨炉法测铅元素，加的基体改进剂是磷酸二氢铵-硝酸钯，完全根据标准5009.12-2017，标准曲线相关系数才不到0.99，不加有0.995以上，是否可以不加，样品是测大米。或者是否是基体改进剂的纯度不够
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拾暖lly
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2018/6/7 12:04:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓度梯度是5 10 20 30 40微克/升 。就是最低点偏差太大，其他四个点都挺好的
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Insm_7509fcf4
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2018/6/7 18:50:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
线性不好要么多配几个点，要么浓度配低一点。铅的线性一般还可以，镉的才是经常有人做不出线性。基体改进剂是否需要要要么查文献。要么自己做个研究验证实验。
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拾暖lly
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2018/6/7 20:04:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由Insm_7509fcf4(Insm_7509fcf4)发表:线性不好要么多配几个点，要么浓度配低一点。铅的线性一般还可以，镉的才是经常有人做不出线性。基体改进剂是否需要要要么查文献。要么自己做个研究验证实验。
配了五个点，反而除了最低浓度，其他四个点线性很好。是否可以用空白样品做加标做比对算偏差来验证基体改进剂？
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skytoboo
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2018/6/7 21:30:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你不看看铅的检出限是多少啊？1ug/L。你最低点 5,你不是找事吗？
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Insm_7509fcf4
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2018/6/8 0:33:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 拾暖lly(Ins_d569bdbf) 发表:配了五个点，反而除了最低浓度，其他四个点线性很好。是否可以用空白样品做加标做比对算偏差来验证基体改进剂？
试试最低浓度扩大整数倍稀释。比如以前取0.5稀释50毫升，现在取1毫升稀释成100。不行就查文献，后人遇到的各种问题，前人都做好了各种验证实验得出改良方案，省时省力。
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拾暖lly
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2018/6/8 9:50:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
你不看看铅的检出限是多少啊？1ug/L。你最低点 5,你不是找事吗？
我是根据标准来做的，最低点就是5呢，我也是第一次做这个检测，真心不懂，所以才请有经验的前辈指点，那您做的话一般最低点定多少呢？根据GB2762-2016的谷物的Pb的限量是0.2mg/kg，应该最低点做多少？
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拾暖lly
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2018/6/8 9:51:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_7509fcf4(Insm_7509fcf4) 发表:
试试最低浓度扩大整数倍稀释。比如以前取0.5稀释50毫升，现在取1毫升稀释成100。不行就查文献，后人遇到的各种问题，前人都做好了各种验证实验得出改良方案，省时省力。
好的，谢谢！我再试试您说的方法
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Insm_7509fcf4
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2018/6/8 21:33:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 拾暖lly(Ins_d569bdbf) 发表: 好的，谢谢！我再试试您说的方法
突然想起石墨炉有个的特点导致，进样第一个浓度之前先校正空烧，之后不进样空烧读数，看看不进样空烧的吸光度有没有什么异常。如果两次空烧后吸光度能恢复到0.000几的吸光度就是正常的。
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老老手
v3121379
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2018/6/10 19:01:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测标曲加不加基改剂我觉得看不出太大区别，但是测样品，有基质干扰的话，区别可是非常大，你的仪器设定条件，跟加不加基改剂，如果湿法消解的话还有玻璃容器，试剂纯度，这些都是关键的影响因素！
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阳光海岸
lizhixuan
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2018/6/26 16:25:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最高濃度40ug/L也行，注意吸光度峰面積20、40ug/L的吸光度分別為0.058、0.115左右最佳。注意標準溶液靈敏度的異常變化。我們濃度低，一般的曲線範圍4、8、12、16、20ug/L。你做5、10、20、30、40、50也行。
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