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主题：【原创】(GB 23200.47-2016）食品中四螨嗪测定GC MS

浏览0 回复17 电梯直达
张鑫
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发表于：2018/06/27 22:05:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
食品中四螨嗪测定gc MS（国标GB 23200.47-2016）
做气质也有一个月了，因为缺人手，直接让我做gc MS，知道这个岗位不好做，前边已经走了一大批人。想着金属已经做了一年多快两年了，原子吸收和icp ms掌握的也不错了。食品金属资质也拿的差不多了。就硬着头皮换岗了。最近做四螨嗪方法开发就出现问题，和大家讨论下！

这个项目我们也做很久了，前边同事没做出来，也咨询过工程师，一直有问题，目标离子对应不上，化合物CAS号，化合物分子式，结构式都对应不上。我接手后也做过2次还是不行，也是我们知识水平不够。开过好几瓶标液，也试过各种条件。
标准内容









这是我们做的，做了很多次都是这样，一度怀疑标液有问题。



今天无意中看到实验室放着一本世界常用农药色谱-质谱图集（第五卷），随手打开一看四螨嗪，如下：




一看和我们做的一模一样，兴奋，吃惊又反思良久
大家都来看下怎么回事，欢迎各位朋友讨论！
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2018/6/28 9:34:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主的扫描范围是多少？
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张鑫
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2018/6/28 9:36:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:请问楼主的扫描范围是多少？
这么快就回复了，这个扫描范围肯定没问题，都是包含离子的
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2018/6/28 9:37:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 张鑫(v3095449) 发表:
这么快就回复了，这个扫描范围肯定没问题，都是包含离子的
请问具体多少？
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张鑫
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2018/6/28 9:45:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表: 请问具体多少？
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2018/6/28 10:02:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
都是EI，70eV，奇怪了。
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解冻vip
v3069376
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2018/6/28 14:08:27 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
跟国标一样的色谱条件做出来，保留时间对比差的比较远，国标的分子离子峰都超过分子量这么多。
感觉国标的图有误！！我觉得楼主参考书比较准。
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2018/6/28 14:12:10 Last edit by v3069376
张鑫
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2018/6/28 14:20:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 解冻vip(v3069376) 发表:跟国标一样的色谱条件做出来，保留时间对比差的比较远，国标的分子离子峰都超过分子量这么多。感觉国标的图有误！！我觉得楼主参考书比较准。
都是正确的，柱子填料不同，升温程序不同，出峰时间和定性定量离子都有很大差别
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symmacros
jimzhu
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2018/6/28 19:08:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
定性定量离子都有很大差别到底是什么原因呢？
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安平
byron1111
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2018/6/29 10:26:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分解了？
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安平
byron1111
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2018/6/29 10:33:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有些物质做gcms，只能观察到分解产物的峰
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手机版： (GB 23200.47-2016）食品中四螨嗪测定GC MS
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