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主题：【求助】同一标液同一方法不同目标物重现性相差很大？

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damoguyan
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发表于：2011/06/25 11:34:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同一瓶标液（1106023），同一个方法，连打三针(-11,-12,-13)，不同的目标物重现性却差很大（SIM采集）？
什么原因？试了好几次了都是这样。为什么有的重现性好，有的重现性差？
1 萘等重现性很好
2 两个邻苯重现性很差，差50%左右，另外PAHS最后2个重现性也很差

觉得这个问题和采集方法有关，因为我用只采集邻苯或者PAHS的方法的话打这瓶溶液的邻苯和PAHS，没出现过重现性差的问题，仅仅是换了个这个方法后重现性就没好过，这个个采集方法有2个值得注意的地方
1、初温40度（因为要定性一些低沸点的物质），
2、40度升至155度升温速率很大120度/min，不知道是不是和这个关系比较大？

说明：这个方法是采集6P，16PAHS及12种SVHC有机共34个成分，不知道是不是成分多了点还是咋的。。。


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2011/6/25 11:47:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能系统污染了吧
从RT来看，气密性还是很好的
换衬管，切柱头
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damoguyan
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2011/6/25 13:00:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 descender(descender) 发表:
可能系统污染了吧
从RT来看，气密性还是很好的
换衬管，切柱头


换了，我把玻璃毛都去掉了，柱头也割了一点点的，10cm把，进样针也换了，没什么效果
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2011/6/25 14:31:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
注射器有无堵塞或漏气？
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2011/6/25 14:41:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
注射器有无堵塞或漏气？


如果进样针的问题，对同一针各个目标化合物影响应该是一样的啊

其实问题就是每当采集到某个时间点后，连续几针的重复性就不行了（三针的话，都是2针重复性好，另一针高很多）

但这几天做其他样品的曲线没问题，说明机器没啥问题
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2011/6/25 14:58:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
真有点奇怪，请问用分流或是不分流进样？用分流还是不分流衬管？
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damoguyan
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2011/6/25 15:05:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
真有点奇怪，请问用分流或是不分流进样？用分流还是不分流衬管？


不分流进样，不分流衬管

开始有玻璃毛，后来去掉玻璃毛，没什么效果

中间做过其他项目的标准曲线，正常
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descender
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2011/6/25 15:33:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
废液瓶满了没有？是不是交叉污染？
很奇怪，难道非得到现场才能查出问题
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damoguyan
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2011/6/25 15:34:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 descender(descender) 发表:
废液瓶满了没有？是不是交叉污染？
很奇怪，难道非得到现场才能查出问题

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ruan651209
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2011/6/25 16:00:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还真没楼主这么留意，想来
这也是最严格的ZEK 使用三个内标，对十六组份分组标识的原因吧。
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damoguyan
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2011/6/27 14:53:12 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶一下，应该是和这个采集方法某些参数有关，但没找到原因
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