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公司的Trace1300-ISQ 安装完成快两年了,因为样品量少平时的维护就做清洁,换隔垫,换衬管,换过一次泵油,还没清洗过离子源。一次调谐发现69强度不足10的7次方,运行苯系物标液响应下降2倍以上。意识到是该清洗离子源了。
说起ISQ往往想到它那不泄真空换离子源的优势,那是对LT 型号来说的,我边型号是 QD60 不带真空锁(60是真空泵的抽速60L/min还有更小的吗?
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),那是要停机泄真空取离子源清洗。这只是装机的时候工程师指导下自己试了部分步骤,这次是自己亲自动手完成整个步骤了!先关机泄真空。
ISQ资料都是不泄真空换离子源的,那只好参照LT型号的。仔细看离子源清洗视频3次,准备清洗离子源工具包括取源工具,螺丝刀,氧化铝粉,A4纸,棉签,色谱纯丙酮,色谱纯甲醇,两个烧杯,表面皿等。对照视频里发现下面部件怎么也找不到:
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问工程师回复:这个不是标配,只有带真空锁的机子有。主要是在离子源高温取出来的时候用的。现在你已经关机降温用不到的。
然后我拧开螺丝拉把手要打开离子源小门,可是使劲拉还是打不开,怎么回事?打电话给工程师回复说长时间的抽真空,泄真空后时间要久些,观察顶部O型圈如果还很扁那就等压痕褪去:
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等了2个小时压痕褪的差不多了,再用力终于打开离子源门了!然后用取源工具具有小口一端向上1点钟方向伸进去压到底旋转到12点取出,放在事先准备好的A4纸上
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共有9个部件,清洗的时候先用氧化铝粉加水调成糊状打磨,注意水只用很少量,主要是打磨推斥极,离子盒,透镜1,2,3内表面 。发现离子盒内表面有黑点,经过打磨黑点消失了。然后把含陶瓷的部件和其他部件分开放在两个烧杯用水超声3min2次,再用丙酮,甲醇超声3min用表面皿盖好烧杯(视频中是锡纸,因为没找到就用表面皿代替)放烘箱80℃烘干,拿出冷却按照透镜3,透镜2,透镜1,离子盒,推斥极,推斥极绝缘圈,推斥极固定螺母,弹簧,轮锁顺序装好,装上取源工具,取源工具平头朝上推至底端向右旋转到1点钟位置,向外拔出取源工具,离子源即完成安装。关离子源门,拧紧螺丝 ,真空锁,盖好上部,离子源清洗完成!
抽真空过夜,第二天先是EI default tune(built in), 然后是EI full tune(built in)全调谐。结果出来了:69的强度达到5.4乘以10的7次方,但同时检测器电压升高了一百多伏,问工程师是不是没洗干净,工程师回复是这样的,如果长期没清洗过的话,一次增加会多些。再运行苯系物标液灵敏度显著上升。
这是我第一次清洗ISQ-QD离子源的经历,希望对大家有所帮助。