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主题：【求助】FPD检定甲基对硫磷-无水乙醇峰面积越来越大

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Insp_d33d466d
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发表于：2018/07/04 08:59:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做FPD检定，甲基对硫磷-无水乙醇越跑峰面积越大，换了隔垫、不分流衬管、O型圈，老化柱子、进样口、检测器，还是没有改善。色谱条件如下：
进样口温度：250℃，分流进样（分流比21:1），DB17柱，柱温210维持12min，检测器温度260℃。
附：同一方法条件，同一柱子标品，另一台仪器重复性良好。
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xiaogumd11
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2018/7/4 9:54:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰面积越大可能是仪器稳定性还没有达到，运行一段时间再试试
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2018/7/4 9:58:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:峰面积越大可能是仪器稳定性还没有达到，运行一段时间再试试
感谢回复，连续进样7次后运行两小时再连续进样6次，情况并未得到解决～
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dadgoh
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2018/7/5 10:38:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1，分流进样应该使用分流衬管
2，检查进样针是否洁净无气泡
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Insp_d33d466d
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2018/7/5 13:03:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:1，分流进样应该使用分流衬管2，检查进样针是否洁净无气泡
感谢回复，换了色谱柱有所改善
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安平
byron1111
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2018/7/5 18:32:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确认系色谱柱问题
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Insp_d33d466d
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2018/7/5 19:09:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:确认系色谱柱问题
换了柱子，峰面积RSD由原来的25%降低到4%
左右。然后标准品换成乙酰甲胺磷1ug/mL，升温程序200℃保持12min，20℃每分钟升到250℃保持3min，峰面积又形成越跑峰面积越大的现象，不晓得问题又出在哪里了。
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荆棘鸟
zongguitang
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2018/7/5 20:49:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，为什么用不分流衬管做分流进样呢？
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Insp_d33d466d
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2018/7/5 23:44:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:楼主，为什么用不分流衬管做分流进样呢？
分流比50以下用分流和不分流区别不大吧，做过试验：不分流衬管（-1:1）峰形不佳，有小分叉峰，调分流比为21:1，峰形改善～
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niekun0557031
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2018/7/6 6:02:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
解决了？
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Insp_d33d466d
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2018/7/6 8:11:03 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 niekun0557031(niekun0557031) 发表:解决了？
有改善，峰面积RSD接近3%。
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