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主题：【讨论】溶剂类别对氮磷检测器响应值的影响

浏览0 回复25 电梯直达
lxj1206
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发表于：2009/05/05 10:19:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
相隔一个月，同一浓度的标样，发现响应值变化很大
一个月前，如下图


今天的谱图，


条件略有变化，所以保留时间有一点偏差。
相同的进样量，手动进样虽然有一定的偏差，也不至于变化那么大啊？望高手赐教.......

有漏说的地方，现在补上：氨基甲酸乙酯的标样，浓度是1mg/mL,
                        谱图1，用的是乙醇配的标样，
                        谱图2，用的是甲醇配的标样，
重复多次进样后计算平均值，发现用乙醇配的标样比甲醇配的标样的峰面积或峰高都要大很多.........
再次强调，试验前后仪器设置没有任何改动，
会不会是溶剂不同造成的影响呢？但是甲醇乙醇的结构类似啊？

说明一下，关于这三种溶剂所配的标样直接进样的比较是在同一天进行的 ，只不过我把乙醇所配的标样当天直接进样后所得到的响应（峰面积或峰高）与一个月前的相比，没有多大变化，说明这个用乙醇配的标样没有因乙醇的挥发而导致浓度发生变化，毕竟一直都是放在冰箱里保存的...

还有，根据大家的意见，进了空白乙醇，没发现EC(氨基甲酸乙酯),  所以说不存在干扰.......
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wenshaowei-2008
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2009/5/5 13:49:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lxj1206 发表:
相隔一个月，同一浓度的标样，发现响应值变化很大
一个月前，如下图


今天的谱图，


条件略有变化，所以保留时间有一点偏差。
相同的进样量，手动进样虽然有一定的偏差，也不至于变化那么大啊？望高手赐教.......

仪器没有问题
进样的问题
LZ没有发现以前进样量大了吗？
柱子都过载了，峰有点前沿
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lxj1206
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2009/5/5 16:13:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我说了，进样量相同，都是0.2微升，第二个谱图是没有放大，放大的话也可以看到是过载的.....
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happy水中月
lianlxh
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2009/5/5 18:14:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你检测的是什么物质?有机磷非常的不稳定,标样放置一个月,是否是分解了呢?
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lxj1206
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2009/5/5 19:19:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lianlxh 发表:
你检测的是什么物质?有机磷非常的不稳定,标样放置一个月,是否是分解了呢?


检测的对象是氨基甲酸乙酯.......
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lyg638
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2009/5/5 21:13:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氮磷检测器在常用的五种检测器当中，稳定性较差的一种，其响应值受仪器条件影响因素比较多，主要影响因素：激发电流、激发电压、氢气流量、载气流量、尾吹流量、检测器温度等，先从这几方面找找原因，看看仪器条件是否发生细微变化！
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lyg638
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2009/5/5 21:20:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
忘了一点：仪器已经相隔一个多月没有用了，氮磷检测器中铷珠、收集极绝缘瓷环易受潮，开机时一定要按说明书中要求，升上检测器温度（300度），调节好载气及尾吹气（小于15ml/min），逐渐缓慢加大电流烘一烘铷珠，让铷珠逐渐恢复原状态，或者老化一下铷珠，再进样样品分析，否则，其响应值会发生一定变化！
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2009/5/5 21:29:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lyg638 发表:
氮磷检测器在常用的五种检测器当中，稳定性较差的一种，其响应值受仪器条件影响因素比较多，主要影响因素：激发电流、激发电压、氢气流量、载气流量、尾吹流量、检测器温度等，先从这几方面找找原因，看看仪器条件是否发生细微变化！


可是我与一个月前进的标样峰面积或峰高相比，没多大变化啊, 仪器条件前后的一致性这方面我是相当注意的，
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lyg638
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2009/5/5 21:31:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂类别甲醇、乙醇应该影响不大，但是他们中间的含水量对氮磷检测器响应值会有一定的影响，注意甲醇或者乙醇中加入分析筛脱除水份！氮磷检测器铷珠怕水！
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lyg638
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2009/5/5 21:35:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有条件的话是否测定一下两种溶剂中的含水量~！
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lxj1206
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2009/5/5 21:58:38 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lyg638 发表:
溶剂类别甲醇、乙醇应该影响不大，但是他们中间的含水量对氮磷检测器响应值会有一定的影响，注意甲醇或者乙醇中加入分析筛脱除水份！氮磷检测器铷珠怕水！



刚刚又用乙酸乙酯配了相同浓度的标样，直接进样（都是0.2微升）后峰面积或峰高又与前两种溶剂配的有较大差别
总结来说，用乙酸乙酯和甲醇作溶剂时差别是有 但不大 ，不过与以乙醇作溶剂时的差别很大......
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