主题:【求助】D8 水泥类样品的本底高

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zircon2008
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我用的是D8 Adavance, 测的水泥样品图谱的本底特别高,比XRD-7000高很多,请问有什么方法改善?
所有的样品都是如此,是因为含Fe,Ti多吗?含量多少才需要修改探测器的能量下限?
实验条件如下:twin-primary 1mm, twin-secondary 5mm(前任管理员教的),我看说明书写是0.5度,5.8mm。需要改吗?
测量角度从5度开始,需要换小狭缝,还是可变狭缝?
多数样品都是要做定量分析的,也就是尽可能要强度高,如何调才能取得最佳效果。
我才接管的仪器,也没有机会跟工程师请教,只能在这里请教各位大能了。谢谢!!!
最后弱弱地问一个问题,测完一个样品管电压管电流还在40kV40mA,Shutter已经关闭,这时候可以开门换下一个样品吗?因为门可以打开,所以我认为是可以的、不用等到待机状态(20kV5mA).不知道这个观点对不对?
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水清鱼读月
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还未通过验证,不能看到附件。XRD-7000是岛津的XRD吗?
需要做Rietveld精修的数据,不要使用可变狭缝,要使用固定狭缝。这话不是我说的啊,是《Rietveld refinement guidelines》这篇文章中写的。
水泥通常结晶情况并不太好,所以要累积更高的计数,最好使用阵列探测器。
zircon2008
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为了这个问题,我请教了好几位专家,绕来绕去,居然遇到了最初给机器安装调试的工程师.真让我高兴.  他说,

我遇到的主要问题,是    在2theta角小于15度的时候开始会有一个高起来的信号,是由于空气散射造成的,角度越小越厉害.这个问题可以设置探测器的开口角度,也可以用比较小的狭缝,但都会造成衍射强度降低,最好的办法是有一个专门的低角度附件,专门用来减小低角度的散射信号的.
我找到这个附件,加上去了,确实效果很好.


实验条件如下:twin-primary 1mm, twin-secondary 5mm(前任管理员教的),我看说明书写是0.5度,5.8mm。需要改吗?
1mm约等于0.5度,所以也可以.


最后弱弱地问一个问题,测完一个样品管电压管电流还在40kV40mA,Shutter已经关闭,这时候可以开门换下一个样品吗?因为门可以打开,所以我认为是可以的、不用等到待机状态(20kV5mA).不知道这个观点对不对?
这个观点是对的,结束所有测试的时候在设置为待机状态(20kV5mA)就可以了.
dingshx
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iangie
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原文由 水清鱼读月(loaferfdu) 发表:
还未通过验证,不能看到附件。XRD-7000是岛津的XRD吗?
需要做Rietveld精修的数据,不要使用可变狭缝,要使用固定狭缝。这话不是我说的啊,是《Rietveld refinement guidelines》这篇文章中写的。
水泥通常结晶情况并不太好,所以要累积更高的计数,最好使用阵列探测器。


那是上个世纪的文章了
规矩就是用来打破的
可变狭缝的数据只是照射体积随Sinθ增加,
在TOPAS上加个校正就可以精修了
考虑得完整点的话还可以加峰形校正
http://topas.dur.ac.uk/topaswiki/doku.php?id=manual_part_2&s=divergence&s[]=slit

Variable_Divergence(c, v)

Variable_Divergence_Shape(c, v)



Variable_Divergence_Intensity
Constant illuminated sample length in mm for variable slits (i.e. variable beam divergence). This Variable_Divergence macro applies both a shape and intensity correction.
我是风儿
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原文由zircon2008(zircon2008)发表:为了这个问题,我请教了好几位专家,绕来绕去,居然遇到了最初给机器安装调试的工程师.真让我高兴.  他说,

我遇到的主要问题,是    在2theta角小于15度的时候开始会有一个高起来的信号,是由于空气散射造成的,角度越小越厉害.这个问题可以设置探测器的开口角度,也可以用比较小的狭缝,但都会造成衍射强度降低,最好的办法是有一个专门的低角度附件,专门用来减小低角度的散射信号的.
我找到这个附件,加上去了,确实效果很好.


实验条件如下:twin-primary 1mm, twin-secondary 5mm(前任管理员教的),我看说明书写是0.5度,5.8mm。需要改吗?
1mm约等于0.5度,所以也可以.


最后弱弱地问一个问题,测完一个样品管电压管电流还在40kV40mA,Shutter已经关闭,这时候可以开门换下一个样品吗?因为门可以打开,所以我认为是可以的、不用等到待机状态(20kV5mA).不知道这个观点对不对?
这个观点是对的,结束所有测试的时候在设置为待机状态(20kV5mA)就可以了.
学习了
npzyx2014
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原文由iangie(iangie)发表:
原文由 水清鱼读月(loaferfdu) 发表:
还未通过验证,不能看到附件。XRD-7000是岛津的XRD吗?
需要做Rietveld精修的数据,不要使用可变狭缝,要使用固定狭缝。这话不是我说的啊,是《Rietveld refinement guidelines》这篇文章中写的。
水泥通常结晶情况并不太好,所以要累积更高的计数,最好使用阵列探测器。


那是上个世纪的文章了
规矩就是用来打破的
可变狭缝的数据只是照射体积随Sinθ增加,
在TOPAS上加个校正就可以精修了
考虑得完整点的话还可以加峰形校正
http://topas.dur.ac.uk/topaswiki/doku.php?id=manual_part_2&s=divergence&s[]=slit

Variable_Divergence(c, v)

Variable_Divergence_Shape(c, v)



Variable_Divergence_Intensity
Constant illuminated sample length in mm for variable slits (i.e. variable beam divergence). This Variable_Divergence macro applies both a shape and intensity correction.
分析的到位
iangie
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原文由 zircon2008(zircon2008) 发表:
在2theta角小于15度的时候开始会有一个高起来的信号,是由于空气散射造成的,角度越小越厉害.这个问题可以设置探测器的开口角度,也可以用比较小的狭缝,但都会造成衍射强度降低,最好的办法是有一个专门的低角度附件,专门用来减小低角度的散射信号的.
我找到这个附件,加上去了,确实效果很好.


布鲁克还有个全自动的knife edge 高度随2theta和发散狭缝自动调整的. 效果更好.
原文由 zircon2008(zircon2008) 发表:
实验条件如下:twin-primary 1mm, twin-secondary 5mm(前任管理员教的),我看说明书写是0.5度,5.8mm。需要改吗?
1mm约等于0.5度,所以也可以.
Tan(α/2)=d/2/L  楼主去量一下从光管阳极中心到发散狭缝的距离,大约是100mm, 所以1mm约等于0.53度
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