主题：【第十一届原创】安捷伦7820A色谱仪气路优化—入塔出塔氨气分析

某大型氮肥厂，一台分析合成氨入塔、出塔氨气的气相色谱仪，其氨气出峰拖尾非常严重，从原始分析方法、仪器设置参数上看，厂家工程师在安装调试时，设置柱箱温度100摄氏度和阶梯大载气流量控制，仍然无法解决氨气峰拖尾现象。
  今年4月，我在帮助维修另一台色谱仪的同时，有机会对这台安捷伦7820A色谱仪的气路和色谱柱进行优化升级，现已运行3个多月，效果不错，氨气峰形较好，样气中微量甲烷组峰也能检出，下面把相关优化方法，和大家分享。

                                                                    图1 原机气路阀
  首先从原机气路阀图说起，见上图1，双阀三柱带预柱反吹，安捷伦经典气路，适用于煤气、水煤气、变换气等含水、含硫的混合样气分析，但是如果用于合成氨入塔、出塔氨气全组分分析，是非常不合适的，预分离柱会使氨气峰拖尾更加严重，等于是画蛇添足，雪上加霜。
  气路优化：去掉预分离柱1，用1/16英寸不锈钢管短接十通阀②脚⑤脚，用自制的氨分析柱替换原HayeSep Q分析柱，用5A分子筛柱替换13X分子筛柱，优化后的气路见下图2。

                                                            图2    优化后的气路图

                                                              图3  十通阀当六通阀用
  仪器参数的设置：柱箱温度70度（原100度），PCM-1载气流量设定为恒定流量20ml/分（原PCM-1载气流量为阶梯流量，初始30ml/分保持到1.5分钟，升50ml/分保持到3.5分钟，降30ml/分），PCM-2设置为3psi，避免十通阀开关过程中进入空气（原PCM-2预柱反吹设置为20psi），参比气流量为30ml/分（原50ml/分），检测器温度不变200度。

                                                            图4 原机柱箱中色谱柱

                                                        图5 优化后柱箱中色谱柱

                                                            图6 原机合成入塔样气谱图

                                                            图7 优化后合成入塔气分析谱图

                                                图8 新旧合成入塔样气叠加谱图

                                                          图9 原机合成出塔样气谱图

                                                    图10 优化后合成出塔样气谱图
结语：
  由于时间原因，感觉还没有调整到最佳的状态，如果用六通阀替换10通进样阀，效果会更好一些，此时PCM-2流量就不需要了，把0.25ml定量管减小一倍左右，阀切调整时间会更宽余，此时可以把柱箱温度提高到80度左右，氨峰峰形会更好。