主题:【讨论】GC分析酚醛树脂出峰少,何也?

浏览0 回复7 电梯直达
xxmtf
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测试树脂中游离酚含量
用GC的方法测试,测试过程为1.5g样品溶于100ml甲醇溶液中,混匀后用FID测试,GC参数:进样口180℃,柱箱130℃,FID检测器200℃,其它参数正常
问题:谱图只有溶剂峰和苯酚特征峰,还有一个未知的小峰,其他的什么多没有,运行时间40min,按理说酚醛树脂里面东东应该不少,不至于烧到只剩下这几个峰吧,是不是树脂分子量比较大在进样口就被活化棉给过滤掉了!!!
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小五
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哈哈,问题哥,有以下几个办法,你不妨试下:
1、既然你怀疑会被吸附掉,那你就找个没有玻璃棉的衬管给安装上,试试
2、提高进样口和检测器的温度,用升温程序进行。提高柱温的最后温度。(我比较怀疑这个,进样口温度不够)
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2012/6/11 20:40:44 Last edit by zhijielin
xxmtf
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原文由 小五(zhijielin) 发表:

哈哈,问题哥,有以下几个办法,你不妨试下:
1、既然你怀疑会被吸附掉,那你就找个没有玻璃棉的衬管给安装上,试试
2、提高进样口和检测器的温度,用升温程序进行。提高柱温的最后温度。(我比较怀疑找个,进样口温度不够)

这年头哥不好当啊
不敢直接进样,担心堵住了就麻烦了,仪器就这一台,有点舍不得
第二点倒是可以试一试
hza123
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哈哈,问题哥,有以下几个办法,你不妨试下:
1、既然你怀疑会被吸附掉,那你就找个没有玻璃棉的衬管给安装上,试试
2、提高进样口和检测器的温度,用升温程序进行。提高柱温的最后温度。(我比较怀疑找个,进样口温度不够)

这年头哥不好当啊
不敢直接进样,担心堵住了就麻烦了,仪器就这一台,有点舍不得
第二点倒是可以试一试


怕堵住,可以先把样品过微孔滤膜。
小五
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哈哈,问题哥,有以下几个办法,你不妨试下:
1、既然你怀疑会被吸附掉,那你就找个没有玻璃棉的衬管给安装上,试试
2、提高进样口和检测器的温度,用升温程序进行。提高柱温的最后温度。(我比较怀疑找个,进样口温度不够)

这年头哥不好当啊
不敢直接进样,担心堵住了就麻烦了,仪器就这一台,有点舍不得
第二点倒是可以试一试


怕堵住,可以先把样品过微孔滤膜。


对啊,还是楼上专家强。过几天我也要跟同事做个高聚物的东西,多谢提醒了。哈哈
afei123
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现在出的是溶剂峰和单体苯酚,你把柱温提高到250度也没有几个峰出来,如果想要大分子出风可以考虑用硅烷化试剂衍生后再做。
guohe-106
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树脂都是高聚物合成的,气相只能检出溶剂峰,咋可能有其他物质挥发出来嘛。
valorb
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