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以《原子荧光法测汞的试剂影响因素分析》为例,谈谈我的原创写作过程的经历
一、 背景概述:
我国的原子荧光分析技术在老一辈科学家集体攻关下,经过四十多年的发展,目前在国际上处于领先地位,在环境监测、食品检验、农产品检验等领域应用很广。对于检测者来说,除了了解仪器类型、工作原理、构造组成外,更多关注操作步骤、参数优化、保养维护、问题解决等方面。原子荧光的操作步骤很简单,按照说明书操作就可以了;参数设置一般是厂家工程师在安装仪器时预先设定好的;保养维护方面,只要保养得好,仪器寿命就得到延长。在检测过程中,总会出现大大小小的问题。这些问题的解决,有时候相当费时费力,对检测者来说,简直是一种折磨。不过,“多年媳妇熬成婆”,干那么几年,遇到的问题基本都解决了,无论是仪器操作还是查找问题都会得心应手。要使仪器能准确测量水、气、土等样品,就需要关注下影响因素,调整仪器使之达到最佳状态。
二、影响因素: 影响原子荧光法测量的因素很多,总的来说,基本分成四大类:
1. 环境条件:实验室温度、湿度、光照;
2. 仪器参数:预热时间、负高压、灯电流、原子化器高度等;
3. 试剂因素:包括实验用水、试剂纯度、硼氢化钾浓度、盐酸浓度等;
4. 其他因素:包括仪器管路污染、器皿污染等等。
在做实验过程中,我遇到过各种问题,除了仪器硬件故障外,其他的问题都是细节方面的,比如仪器的记忆效应,反复清洗后才恢复原先水平;器皿受到污染,清洗效果不好,只能更换一批器皿;空白偏高,后来发现是盐酸问题,更换厂家的盐酸后空白才降低,等等。环境行业标准中,一般按照《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法(HJ694-2014)》来测量天然水和污废水。标准中对硼氢化钾做出了规定,汞是10g/L,砷硒铋锑是20g/L,并要求是用的时候配,不用的时候不配,时效性很强。每次做完样品后,总会有剩余的硼氢化钾溶液,这就不可避免造成浪费,甚至额外的污染。在国内对硼氢化钾,还有盐酸浓度的研究论文很多。借着参加原创大赛的机会,我读了一些论文,并对测汞方面的试剂(硼氢化钾浓度和盐酸浓度)影响因素做了一些研究分析。
如果仅仅按照其他人的研究内容来设计实验,很容易落入窠臼,没有创新可言。每篇论文或多或少有局限性,比如对某一内容未开展讨论或者挖掘不够深入,数据统计分析不能有效支撑结论等。如果多数研究都没有对这个论述开展讨论,那么这个很可能是个创新点。
三、写作过程:1. 搜索文献。在知网、万方、百度等网站通过关键词搜索文献;
2. 浏览文献。先大致浏览文献,有个整体框架,然后找出其中几篇最有用的论文细读;
3. 设计实验。按照实验方案做实验,得出数据。
4. 处理数据。可以用Excel、SPSS、Origin等数据处理软件对数据进行统计分析。
5. 写作。围绕统计结果由点到面分析阐述。
6. 修改。修改过程不比写论文轻松,毕竟是初稿,有些想法没有在文章里充分体现出来,这就需要反复修改,不断完善。注重文章的逻辑性。
四、内容概要:
1. 前言![]()
2. 实验方法
内容包括仪器的工作原理、仪器参数设置、试剂以及实验步骤。为避免打广告嫌疑,我隐去文章中厂家的仪器类型信息。
3. 结果与讨论
1)硼氢化钾浓度对曲线斜率的影响。这部分文章很多,但没有给出反应公式,也没有对反应过程进行深入论述,我参考了仪器厂家说明书和化学方面的资料,确定了反应式。围绕反应式,从原理方面讨论硼氢化钾过低或过高都会有影响。再应用数理统计方法,分析硼氢化钾的浓度对曲线斜率的影响。从标准偏差和离散系数确定最佳浓度。
2)硼氢化钾和盐酸浓度对空白的影响。其他研究者都是把硼氢化钾和盐酸的浓度分开讨论的,本实验把这两种试剂结合起来,分析对空白的共同影响。
3)在优化的实验条件下,对标准溶液和质控样品进行了测试,结果很满意。
五、不足之处
这篇文章写完后,也有一些不足之处。国标方法(HJ694-2014)中规定了地表水、地下水、生活污水和工业废水的检测方法。本文仅针对地表水、地下水的天然痕量汞进行了分析,没有对生活污水和工业废水等可能存在高浓度汞进行分析。含高浓度汞的水样应使用多大浓度的硼氢化钾和盐酸,本论文没有进行分析。如果以后有时间和精力,也对这方面开展分析研究。此外,也有一些方向可供研究:
一是对其他元素,包括砷、硒等元素的硼氢化钾浓度和盐酸浓度展开分析。
二是对盐酸和硝酸的比较,对于盐酸和硝酸,有人认为硝酸存在强氧化性,会把硼氢化钾氧化,降低了硼氢化钾的还原性,影响了测量效果。这方面也可以进行分析。
三是干扰分析。原子荧光存在一些干扰,包括光谱干扰、重金属干扰和物理干扰。这些有什么样的干扰,程度有多大,也可以研究。
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