主题：【第十一届原创】土壤中总砷能力验证考核方法小结

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jiang59310

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绿水青山VS金山银山战队发表于：2018/08/06 16:45:36 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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土壤中总砷能力验证考核方法小结

绿水青山VS金山银山战队

土壤总砷的分析方法包括两种，一是用原子荧光法（AFS）测量，消解方法包括《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法（GB/T 22105.01-2008）》、《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法（HJ680-2013）》；另一个是电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)，消解方法有《土壤和沉积物 12种金属元素的测定王水提取-电感耦合等离子体质谱法（HJ803-2016）》。在土壤能力验证考核中，本人应用原子荧光法，按照《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法（GB/T 22105.01-2008）》的王水水浴消解方法分析某样品和质控样，对消解和分析过程做个小小的总结。

一．试剂

1. 保证试剂的纯度。方法标准中规定盐酸、硝酸、氢氧化钾、硼氢化钾为优级纯；抗坏血酸、硫脲为分析纯。如果经济条件允许，可以使用优级纯的硫脲和抗坏血酸，药品中的杂质含量越少，对测量的影响越小。

2. 试剂应密封保存。硝酸在常温下是无色的，如果实验室温度较高，或者密封不严，就会变成淡黄色，效力降低，所以应使用黑色塑料袋包裹瓶子并在室温下避光保存。抗坏血酸和硫脲吸收水分后会凝结成块，因此在称量完后要及时塞紧内盖和外盖，避免吸收空气的水分。

3. 避免试剂受到污染。称取液体试剂使用的移液器吸管或者玻璃移液管、称取固体试剂用的量勺、电子天平的称量纸（一次性使用）等应保证干净无污染。此外，称取过剩的试剂应该弃去而不是倒回原瓶，否则会把瓶子内所有试剂都污染了。

二．分析步骤

1. 本次实验使用某未知土壤样品和质控样，并取两个空白。土壤称取量如下：

1. 称取后的土壤加入到50mL具塞比色管中，用洗瓶润洗内壁，把内壁残留的样品冲入底部。

2. 向比色管加入10mL(1+1)王水，盖上塞子后轻轻摇晃，使样品均匀分布在酸液里。

3. 把比色管放进烧杯里并倒水，使烧杯里的水面高于比色管内的液面，然后放在电热板上加热。

4. 从水沸腾开始计时，消解2h。在消解过程中，比色管内的液体的颜色是逐渐变深的，为防止样品消解不完全，消解过程中应摇晃震荡几次，使管内的样品混合均匀。

5. 消解结束后取下冷却，用水稀释至刻度线，然后震荡。放置一夜。第一次稀释后水样颜色见下图，为浅黄绿色。

6. 量取5mL消解液至50mL比色管，加入盐酸、硫脲和抗坏血酸，用水稀释至刻度线，然后放置至少20min。第二次水样细时候见下图，为无色。

三. 仪器参数设定

四. 测量结果

质控样GSS-4和GSS-11分别取0.1g和0.2g，与保证值相比较，发现取0.1g土壤测的值误差较大，分别为10.12%和43.58%。而取0.2g土壤测得值误差较小，分别为0.14%和3.40%。因此取0.2g土壤比取0.1g土壤测得值更精确，由此可推断取0.2g土壤盲样更准确。土壤做了两个空白，分别扣除两个空白后，发现两者结果差异并不大。本实验取盲样值为13.0。土壤能力验证考核结果为满意。