方法概述
本方法采用《水质挥发性卤代烃顶空气相色谱法》（HJ620-2011）水质中挥发性卤代烃将水样置于密封的顶空瓶中，在一定温度下经过一段时间平衡，水中的挥发烃逸至上部空间，并在气液两相中达到动态平衡。此时，挥发性卤代烃在气相中的浓度与它在液相中的浓度成正比。用电子捕获检测器（ECD）的气相色谱仪对气相中挥发性卤代烃的浓度进行测定，可计算出水样中挥发性卤代烃的浓度。
二、仪器与试剂及标准品
1.仪器
1.1 气相色谱仪-电子捕获检测器
2.试剂
2.1不含有机物的去离子水或蒸馏水
2.2甲醇：色谱纯
2.3抗坏血酸
3.标准品
3.1甲醇中四氯甲烷20mg/ml；甲醇中四氯乙烯20mg/ml。
三、样品的采集与保存
水样采集在磨口塞玻璃瓶中，尽快分析，如不能立刻测定需置于4℃冰箱中保存，洁净的水样直接进行色谱分析，浑浊的水样需过滤后测定。
四、分析步骤
1.绘制标准曲线
取6支10mL容量瓶，用取标准品（3.1），配制四氯化碳、四氯乙烯成质量浓度分别为0.00、0.004、0.008、0.012、0.016、0.020ug/mL;0.00、0.04,、0.08、0.16、0.20 ug/mL各取1μL注入色谱仪，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制曲线。
四氯化碳标准曲线

容量瓶编号	1	2	3	4	5	6
四氯化碳浓度 mg/L	0.00	0.004	0.008	0.012	0.016	0.020
峰面积	0	4404	8126	1144	14375	18125
相关系数R²	0.999027

四氯乙烯标准曲线

容量瓶编号	1	2	3	4	5	6
四氯乙烯浓度 mg/L	0.00	0.04	0.08	0.12	0.16	0.2
峰面积	0	9597	17667	25729	33646	42588
相关系数R²	0.999027

五、结果处理
试样中聚四氯乙烯、四氯化碳含量x(mg/L)=

式中：C-样品测定浓度
V₁-定容体积，mL；
V₂-测定取样体积，mL。
六、方法检测限
根据曲线非零最低点7天进样的信噪比的平均值来确定定量限和检测限，以3倍信噪比为检测限。10倍信噪比为定量限。
1、四氯乙烯检出限结果：

编号	1	2	3	4	5	6	7
测定结果S/N	40.37	40.16	44.26	65.58	59.97	35.46	47.55
平均值	47.62
检出限	0.25

本方法的检出限为0. 25ug/L。
2、四氯乙烯检出限结果：

编号	1	2	3	4	5	6	7
测定结果S/N	76.53	79.41	88.51	128.73	115.54	66.91	91.99
平均值	92.52
检出限	0.20

本方法的检出限为0.20 ug/L。
七、方法精密度
四氯化碳对阳性样品进行6次的测定，测定结果如下：

测定次数	1	2	3	4	5	6
样品浓度，mg/L	0.012	0.012	0.012	0.012	0.012	0.012
平均值，mg/L	0.012
标准偏差	0.000
相对标准偏差	0.00

四氯乙烯对阳性样品进行6次的测定，测定结果如下：

测定次数	1	2	3	4	5	6
样品浓度，mg/L	0.109	0.105	0.121	0.121	0.120	0.120
平均值，mg/L	0.612
标准偏差	0.0071
相对标准偏差	6.12%

八、准确度
对四氯乙烯阳性样品做加标回收率试验，结果如下：

样品	仪器测定值	加标量	加标后	回收率	平均回收率
样品1	0.080	20ul	0.158	97.50%	96.88%
样品2	0.082	20ul	0.159	96.25%	96.88%
备注：使用储备液加标，浓度为4.0mg/L。

对四氯化碳阳性样品做加标回收率试验，结果如下：

样品	仪器测定值	加标量	加标后	回收率	平均回收率
样品1	0.008	20ul	0.016	100.00%	100.00%
样品2	0.008	20ul	0.016	100.00%	100.00%
备注：使用储备液加标，浓度为0.4mg/L。

九、总结
本方法四氯化碳、四氯乙烯的检出限为0.028mg/L；本方法中四氯化碳、四氯乙烯精密度为1.40%，符合（HJ620-2011）中给出四氯化碳、四氯乙烯统一样品的精密度要求.过对引用水中四氯化碳、四氯乙烯含量测定方法的检出限、精密度和准确度的评价，本方法测定饮用水中四氯化碳、四氯乙烯数据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于饮用水中四氯化碳、四氯乙烯的测定。

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