主题:【讨论】办结意见分析:不容忽视的色谱仪线性相关试验数据!

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学化之子
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办结意见案例——某企业的办结意见中其中一条提出:“根据2,4,6-三氯苯酚实测结果,企标中2,4,6-三氯苯酚含量测定方法中试样溶液的浓度不在线性关系范围内”。今天,我们以液相色谱检测方法为例,来谈一谈色谱仪线性线性相关试验的目的和需要我们注意的点。



线性相关试验,指在试验浓度设计的范围内,标准溶液峰面积与其浓度之间呈正比关系的程度,通常以标准品的浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,进行线性回归分析。
按照试验规范,色谱仪线性关系浓度梯度设计要求,必须要包含标样浓度的80%和120%。通常至少测定5个浓度的标准溶液,每个浓度测定一次(或选择3个浓度的标准溶液,每个浓度重复测定2次)。
冉盛网上述办结意见的问题是质量分数测定方法中被测物的浓度未在线性试验设计浓度的范围内。若超出色谱仪线性关系范围,无法判断该浓度与响应值的关系,也就意味着无法评断检测方法的可行性。
同时还要注意编制说明中,准确度试验的进样浓度也应在色谱仪线性试验浓度设计范围内
综上,为保证所用的分析方法确实能够用于产品的质量控制中,色谱仪线性相关试验重要性不可忽视!
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xiaogumd11
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会遇到某些样品浓度过高,能常说的超范围,需要稀释。或是建立高浓度曲线,目的也是在线性范围之内,更好定量
zyl3367898
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样品浓度应该在标准曲线之内,如果不在或者稀释或者重配标线。
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