办结意见案例——某企业的办结意见中其中一条提出:“根据2,4,6-三氯苯酚实测结果,企标中2,4,6-三氯苯酚含量测定方法中试样溶液的浓度不在线性关系范围内”。今天,我们以
液相色谱检测方法为例,来谈一谈色谱仪线性线性相关试验的目的和需要我们注意的点。
线性相关试验,指在试验浓度设计的范围内,标准溶液峰面积与其浓度之间呈正比关系的程度,通常以标准品的浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,进行线性回归分析。
按照试验规范,色谱仪线性关系浓度梯度设计要求,必须要包含标样浓度的80%和120%。通常至少测定5个浓度的标准溶液,每个浓度测定一次(或选择3个浓度的标准溶液,每个浓度重复测定2次)。
冉盛网上述办结意见的问题是质量分数测定方法中
被测物的浓度未在线性试验设计浓度的范围内。若超出色谱仪线性关系范围,无法判断该浓度与响应值的关系,也就意味着无法评断检测方法的可行性。
同时还要注意
编制说明中,准确度试验的进样浓度也应在色谱仪线性试验浓度设计范围内。
综上,为保证所用的分析方法确实能够用于产品的质量控制中,色谱仪线性相关试验重要性不可忽视!