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气相色谱（GC）
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主题：【分享】安捷伦气相色谱检测白酒的方法学验证

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发表于：2018/10/24 22:49:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，我是做食品检测的一线工作者，我们实验室通过了CMA的资质认证，我有幸参与了整个认证的过程。现在我给大家分享一下用安捷伦7890气相色谱来完成白酒中甲醇和乙酸乙酯的方法学验证工作。以乙酸乙酯为例。
1、首先进样六针混标，然后算取六针混标的平均值，再算出乙酸乙酯的三倍信噪比的浓度值a，再配曲三倍信噪比的浓度样，用这个浓度的样品进样六次。或者算出10被信噪比的浓度值并配制其浓度值的样进样六次。查看结果，如果能检测出来，这个结果就是定量限。
2、确定检出限值。用标物进样，然后查看图谱，在标物图谱的前一段或者后一段平的部分，选取两到四分钟，根据噪声计算出的结果就是检出限的值。
3、计算回收率。选取三种浓度不同的样品，分为中浓度、低浓度、高浓度三个，分别测其浓度值，再分别往三种样品中加入三种不同浓度的标物，即中、高、低三种浓度，各种浓度值的样品进样六次，分别计算各种浓度的回收率。
4、计算精密度。根据精密度的计算公式：标准偏差除以平均值。也是选取一个浓度的样品，然后进样六次，算取标准偏差以及精密度，标准偏差可以用计算机或者表格中计算。
5、比对报告：选取两个实验员，用同一个样品每个人分别做一次，各出一份报告。
6、还有典型报告，在平时的试验中，多做几个样品，并出报告。
7、其他：还需要做个仪器设备符合评价表，在检定之后实验员按要求做既可。监督计划表，每个月由部门负责人负责，实验员配合完成。仪器使用维护记录及时填写。
所用试剂：60%的乙醇溶液，用默克尔牌子的比较好，白酒混标，甲醇溶液，乙酸乙酯标物。
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yy_0324
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2018/10/25 1:38:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析学习了——安捷伦气相色谱检测白酒的方法。
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baixi2010
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2018/10/25 10:35:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，能否将您的平时能力验证的色谱图上传上来就更完美了。
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dadgoh
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2018/10/26 11:10:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看一下《白酒混标》谱图。
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zyl3367898
zyl3367898
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2018/10/26 22:37:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上传色谱图与数据表格，这样文章会更完整。
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Acrichi
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2019/4/4 10:02:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
默克尔，联系谁？
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夏雪凝
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2019/4/22 11:01:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢楼主分享
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m3174633
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2022/4/1 23:34:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回收率，rsd多少算合格？
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dadgoh
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2022/4/2 6:36:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱条件？
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xx_dxd_xx
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2022/4/2 11:35:59 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做白酒分析的乙醇不要买进口的，会遇到问题。
国外有些地区法律规定，乙醇不能单独卖，必须掺异丙醇和甲醇，以防用于勾兑酒精饮料。所以大部分进口的色谱纯乙醇都是含有5%甲醇的，只有少数特殊规格的才是99.9%乙醇不惨甲醇的。买的时候没注意很容易买错。
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Ins_dc16d3a0
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2023/7/21 15:15:03 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
低 中 高分别加的哪几个浓度呢
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