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主题：【已应助】岛津气相电子捕获检测器

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发表于：2021/02/10 17:19:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ecd全是倒峰，背景值3000多，什么原因呀
推荐答案：lhl回复于2021/02/10
ECD出现倒峰，可以考虑：
1 ECD气源不良，或净化管失效或有污染。
2 进样口污染。需更换衬管、石英棉或者清洗流路。
3 色谱柱有污染。需老化色谱柱，老化色谱柱最好不要连接检测器。
4 ECD尾吹气的分子筛有污染。需更换。
5 ECD检测器被污染，可以考虑升高检测器温度到340度左右，并提高尾吹气流量。
6 放大板故障。不过此可能性不大。
关于楼主说的背景3000，不知道是说的斜率测试值是3000uV/min呢，还是说噪声3000uV，还是信号值在3000uV？斜率值3000uV/min的话，对ECD检测器来说也有点大。如果要看ECD检测器的基底值，需要在仪器面板按MONIT，然后按换页键，并按PF1，零点释放（zero adjust），观察基线的信号值是多少。如果此值越大，往往代表ECD污染越严重。
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2021/2/10 21:56:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ECD出现倒峰，可以考虑：
1 ECD气源不良，或净化管失效或有污染。
2 进样口污染。需更换衬管、石英棉或者清洗流路。
3 色谱柱有污染。需老化色谱柱，老化色谱柱最好不要连接检测器。
4 ECD尾吹气的分子筛有污染。需更换。
5 ECD检测器被污染，可以考虑升高检测器温度到340度左右，并提高尾吹气流量。
6 放大板故障。不过此可能性不大。
关于楼主说的背景3000，不知道是说的斜率测试值是3000uV/min呢，还是说噪声3000uV，还是信号值在3000uV？斜率值3000uV/min的话，对ECD检测器来说也有点大。如果要看ECD检测器的基底值，需要在仪器面板按MONIT，然后按换页键，并按PF1，零点释放（zero adjust），观察基线的信号值是多少。如果此值越大，往往代表ECD污染越严重。
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zyl3367898
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2021/2/10 23:13:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样垫是否漏气，色谱柱两端的石墨垫是否漏气？氮气上的脱水管脱氧管是否失效。
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2021/2/11 11:52:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lhl(lhl8595) 发表:ECD出现倒峰，可以考虑：1 ECD气源不良，或净化管失效或有污染。2 进样口污染。需更换衬管、石英棉或者清洗流路。3 色谱柱有污染。需老化色谱柱，老化色谱柱最好不要连接检测器。4 ECD尾吹气的分子筛有污染。需更换。5 ECD检测器被污染，可以考虑升高检测器温度到340度左右，并提高尾吹气流量。6 放大板故障。不过此可能性不大。关于楼主说的背景3000，不知道是说的斜率测试值是3000uV/min呢，还是说噪声3000uV，还是信号值在3000uV？斜率值3000uV/min的话，对ECD检测器来说也有点大。如果要看ECD检测器的基底值，需要在仪器面板按MONIT，然后按换页键，并按PF1，零点释放（zero adjust），观察基线的信号值是多少。如果此值越大，往往代表ECD污染越严重。
零点释放后4000左右
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2021/2/11 21:38:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器有调零功能，看否归零，一般出倒峰大多是漏气，色谱柱两端的石墨垫换成新的。柱头切一段。
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yzguo
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2021/2/13 7:49:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氮气纯度不够？
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2021/2/13 23:02:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、3000如果是uv，要从微小地方查找，比如换个新衬管、新进样垫，色谱柱老化，柱头切一段，氮气的脱水管脱氧管是否失效？
2、如果是mv，那真是太高了，要重新换氮气，可能是氮气不纯导致ECD污染，那就要高温烘烤。
3、我写过这方面的原创 https://bbs.instrument.com.cn/topic/6334464
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2021/2/15 7:37:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换新的吧。
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zyl3367898
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2021/2/15 23:09:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换一个检测器太贵了，先换新的氮气，解决不了再找厂家。
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