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气质联用（GCMS）
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主题：【已应助】气质法测定乳粉中的三聚氰胺

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m3314814
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发表于：2018/11/07 10:18:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气质法测定三聚氰胺，我配置三聚氰胺的标品用气质联用走不出来峰，不知道什么原因
推荐答案：sdlzkw007回复于2018/11/07
请通过标准溶液（八氟萘或者六氯苯）核查一下仪器设备的整体状态是否正常，请仔细核查衍生试剂是否失效，器皿是否吸附
该帖子作者被版主 symmacros加 1积分， 2经验，加分理由：发帖。
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symmacros
jimzhu
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2018/11/7 10:23:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问按什么方法来做？怎样衍生化？
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m3314814
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2018/11/7 10:28:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:请问按什么方法来做？怎样衍生化？
国标气质法，就直接称标用甲醇水（1:1）溶解定容，然后再稀释用甲醇定容，按国标稀释到一定浓度，然后取1ml用氮气吹干，再加600ul吡啶跟200ul的衍生化试剂，在烘箱70℃衍生30min也有做过水浴30min但是都没出峰
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symmacros
jimzhu
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2018/11/7 11:09:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问多少浓度？
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sdlzkw007
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2018/11/7 11:47:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请通过标准溶液（八氟萘或者六氯苯）核查一下仪器设备的整体状态是否正常，请仔细核查衍生试剂是否失效，器皿是否吸附
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zwq1973
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2018/11/7 12:59:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是衍生化失败，衍生化试剂开封多久了，会不会衍生化试剂失效了？
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WUYUWUQIU
wulin321
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2018/11/7 13:59:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是第一次做这个项目，还是一直做这个项目。
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Insm_3bf29edc
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2020/8/28 11:07:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问现在做出来了，我按照NY/T 1372的方法也没做出来，做了两次都没有走出来，标准曲线都没有走出来
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蜗牛与黄鹂鸟
m3314814
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2020/12/29 21:45:11 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_3bf29edc(Insm_3bf29edc) 发表:请问现在做出来了，我按照NY/T 1372的方法也没做出来，做了两次都没有走出来，标准曲线都没有走出来
18年的问题了??用的是22388好像是主要是乳粉
之前没走出来是因为他的那个吡啶过期太久了。后来重新买了瓶就好了
该帖子作者被版主 mitsumi加 5积分， 2经验，加分理由：感谢两个年后的反馈
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