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主题：【求助】HPLC—ELSD法测定D-松醇

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千墨
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发表于：2018/11/13 09:49:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在进行松叶中D-松醇的含量测定方法研究，用的是waters 2424ELSD检测器，在方法学验证过程中回收率波动很大（约70-150%），拿对照品做系统适用性也经常过不了，但是用黄芪甲苷标品试了一下系统适用性还不错（RSD=3%），检测数据波动大会和检测的物质有关系么？气源是压缩空气，压力比较稳定，无法使用氮气（一罐氮气能使用14个小时左右，更换起来太麻烦）
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2018/11/13 10:48:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换过氮气用一下就可以知道啦
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夏天的雪
bingwang228
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2018/11/13 12:09:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用黄芪甲苷标品试了一下系统适用性还不错，说明仪器是没有问题的；系统适用性差可能还与方法及样品的性质有关，是否样品不稳定，或者雾化效率不稳定。回收率不稳定还与样品的前处理有关
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有水有渝
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2018/11/13 13:40:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道你这款仪器是不是通用空气，有些物质对空气不稳定，氮气有惰性保护作用。不同的物质对色谱系统的要求也会不一样，能做另一个物质，不代表就能做其它所有的物质。
该帖子作者被版主 bingwang228加 2积分， 2经验，加分理由：经验分享
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2018/11/13 13:40:45 Last edit by xky0230699
千墨
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2018/11/15 8:48:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
换过氮气用一下就可以知道啦
换了氮气，但是系统适用性仍然过不了，用氮气基线噪音会小很多
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千墨
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2018/11/15 8:50:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
用黄芪甲苷标品试了一下系统适用性还不错，说明仪器是没有问题的；系统适用性差可能还与方法及样品的性质有关，是否样品不稳定，或者雾化效率不稳定。回收率不稳定还与样品的前处理有关
气体压力是稳定的雾化效率应该不会不稳定，样品本身是甲基取代的肌醇，应该是很稳定的，样品前处理就是做的超声过滤。
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千墨
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2018/11/15 8:55:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
不知道你这款仪器是不是通用空气，有些物质对空气不稳定，氮气有惰性保护作用。不同的物质对色谱系统的要求也会不一样，能做另一个物质，不代表就能做其它所有的物质。
这个物质紫外基本没有吸收，所以只能用这种通用型的检测器，这款ELSD对气源没有硬性的要求，如果检测的成分不稳定肯定要用氮气，我现在很纠结就是仪器对该物质的检测很不稳定，波动太大。。。。。
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有水有渝
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2018/11/15 9:17:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千墨(v3002232) 发表:
这个物质紫外基本没有吸收，所以只能用这种通用型的检测器，这款ELSD对气源没有硬性的要求，如果检测的成分不稳定肯定要用氮气，我现在很纠结就是仪器对该物质的检测很不稳定，波动太大。。。。。
你的意思是说不进样的话，噪声、漂移什么的都正常吗？有用空气做过其它样品检测正常吗？
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千墨
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2018/11/19 14:17:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表: 你的意思是说不进样的话，噪声、漂移什么的都正常吗？有用空气做过其它样品检测正常吗？
噪声和基线漂移还可以，用空气做过黄芪甲苷，结果在要求范围内。
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有水有渝
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2018/11/19 20:34:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相与溶剂是什么，加一个内标进去看看是不是进样量不稳定
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夏天的雪
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2018/11/19 21:40:38 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千墨(v3002232) 发表:
气体压力是稳定的雾化效率应该不会不稳定，样品本身是甲基取代的肌醇，应该是很稳定的，样品前处理就是做的超声过滤。
做另外一种物质稳定，做这个物质不稳定，明显是样品的原因，具体原因需要排查，有可能是仪器条件，还有可能是物质本身的原因，就如同某些化学反应一样，不在合适的条件下，产物不稳定
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