最近用
液质法做磺胺检测,遇到了一个标准溶液配制与溶剂效应的问题,特来请教大家。
我使用的1ug/ml磺胺混标中间液溶剂是纯乙腈,上机的标准工作溶液浓度分别是10ng/ml, 20ng/ml, 50ng/ml, 100ng/ml,200ng/ml, 400ng/ml。使用初始流动相乙腈:0.1%甲酸水=10:90溶液来稀释配制标准工作溶液。
上机后低浓度的标液出峰都正常,但200ng/ml和400ng/ml两个高浓度的标液就出现了问题,在第一个样品峰前出了一个小的溶剂峰,考虑是配制这两个高浓度的标准工作溶液时,从储备液中带入的乙腈较多,定容溶剂中乙腈的实际比例高于10%,从而出现了溶剂效应,这个问题要怎么解决呢?手头暂时又没有更大浓度的母液??