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主题：【已应助】标准溶液配制与溶剂效应问题

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发表于：2018/11/15 18:12:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近用液质法做磺胺检测，遇到了一个标准溶液配制与溶剂效应的问题，特来请教大家。
我使用的1ug/ml磺胺混标中间液溶剂是纯乙腈，上机的标准工作溶液浓度分别是10ng/ml, 20ng/ml, 50ng/ml, 100ng/ml,200ng/ml, 400ng/ml。使用初始流动相乙腈:0.1%甲酸水=10:90溶液来稀释配制标准工作溶液。
上机后低浓度的标液出峰都正常，但200ng/ml和400ng/ml两个高浓度的标液就出现了问题，在第一个样品峰前出了一个小的溶剂峰，考虑是配制这两个高浓度的标准工作溶液时，从储备液中带入的乙腈较多，定容溶剂中乙腈的实际比例高于10%，从而出现了溶剂效应，这个问题要怎么解决呢？手头暂时又没有更大浓度的母液??
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2018/11/15 23:18:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
增大流动相乙腈比例
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zhousice
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2018/11/16 7:10:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以减少进样量来降低影响
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hujiangtao
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2018/11/16 8:17:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
UPLC进样1ul基本没啥溶剂效应
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自动铅笔1989
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2019/5/9 22:36:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
UPLC进样1ul基本没啥溶剂效应
我想问一下，如果想做一条空白基质加标曲线，是要用空白基质提取液稀释标准吗？可是经过前处理净化得到的空白基质提取液是乙腈啊，这样不就是相当于纯乙腈配标准了吗？上机会不会有问题呢？
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weiqing
weiqing1983
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2019/5/10 8:36:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基质曲线可以用最后样品复溶液（一般是流动相）来配置，也可以直接从称样时开始添加标液配成过程标准曲线。内标法基本还好，我们会在流动相里加入2mm乙酸铵溶液，峰形还可以。
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zjn1123
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2019/5/10 10:16:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上面几位老师说的对，减小进样量最方便，如果灵敏度足够的话
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