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主题：【求助】二氢姜黄素样品，液相检测时无峰，呈基线状态，可能是何原因？

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m3116636
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发表于：2018/11/19 14:03:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近领导拿来新样品，方法也是新的，让试一下。样品是二氢姜黄素。领导提供的方法是二氢姜黄素检查色谱条件：
C18柱；柱温25℃；检测波长：385nm
流动相A: 0.1%三氟乙酸TFA；流动相B:乙腈ACN
洗脱：梯度洗脱，0-25min ?流动相B:5-95% ;流速 1.5ml/min
一一按照方法设定来，但是走了五六针，跟走基线一样。很平，无波动，但是我查看了确实是打进样品了，且走其余产品没有问题。
查了一下波长，网上给的资料是220nm，领导给的385，我都试了，都没峰，我用紫外扫描了一下，确认最大吸收波长是220和385左右，波长设定没有问题。
我现在唯一能想到的是，是不是这里的C18柱是短柱？？有没有这可能？？
备注一下，二氢姜黄素还有个同类产品四氢姜黄素，四氢姜黄素用的是长柱。
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2018/11/19 14:28:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
验证是不是柱子的问题可以用95%你现在的条件等度走一个。另外尽管你说你波长没问题，我还是认为你的波长可以再试试其他的，比如更低的210，甚至205，另外做检测方法秘诀是酸加酸碱，碱加酸或碱酸，再不行试试缓冲盐吧
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有水有渝
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2018/11/19 20:32:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你进的是对照品吗，先进一个高浓度的试试
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夏天的雪
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2018/11/19 22:00:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1，提高浓度进行测试；2，延长测定时间，3更换波长，4，改变流动性，看看其他姜黄素用的是什么测定方法，5，看是否可以直接用紫外进行测定
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m3116636
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2018/11/20 7:59:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:你进的是对照品吗，先进一个高浓度的试试
进的标准品，含量百分之98的
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2018/11/20 8:00:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:1，提高浓度进行测试；2，延长测定时间，3更换波长，4，改变流动性，看看其他姜黄素用的是什么测定方法，5，看是否可以直接用紫外进行测定
进的是标准品，98%，波长更换过。一样，流动性是指什么呢？
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夏天的雪
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2018/11/20 8:18:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3116636(m3116636) 发表:
进的是标准品，98%，波长更换过。一样，流动性是指什么呢？
应该是流动相，用测姜黄素之类的流动相试试
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2018/11/21 15:04:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表: 应该是流动相，用测姜黄素之类的流动相试试
换成了纯甲醇，而且波长为254，柱温40℃，流速1的时候，在3.5min居然有300mv的峰……这跟方法完全不一样啊……可是方法是做这个标准品的公司提供的…………我已经凌乱了
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2018/11/22 15:05:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
已经解决了………琢磨一个礼拜后，发现自己在设置方法的时候，没把D灯点了……只改了波长…………做了几年的qc了，居然还犯这种错误……是不是证明我不适合这行……??????
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夏天的雪
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2018/11/22 22:57:23 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3116636(m3116636) 发表:
已经解决了………琢磨一个礼拜后，发现自己在设置方法的时候，没把D灯点了……只改了波长…………做了几年的qc了，居然还犯这种错误……是不是证明我不适合这行……??????
找到原因就行，具体的方法还是之前的？
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lunanjituan
lunanjituan
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2018/11/23 0:06:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没开灯的话基线要么特别直，要么噪音特别大以后细心点就好了
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手机版： 二氢姜黄素样品，液相检测时无峰，呈基线状态，可能是何原因？
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