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主题：【求助】石墨炉法测滑石粉中的铝

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雨红星宇
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发表于：2018/12/14 14:55:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在测滑石粉中的铝元素，用的是石墨炉法，标准时四部药典，仪器pe900t，新的平台石墨管，未加基改(药典没说加不加，所以没加)，稀释剂是(盐酸10ml，和2.5%氯化铯溶液10ml，加水至100ml的混合液)，浓度点是0、10、20、30、40、50ng/ml，进样量20ul，程序升温如下，空白吸光度为0.0100，结果出现了高浓度点吸光度比低浓度点高，根本做不出曲线，而且峰型也不好，如下图，查了各种资料，都说石墨炉做铝不好做，但是没办法，工作需要，还请做过铝的老师指点指点，现在难受死了
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雨红星宇
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2018/12/14 15:08:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品的峰型很丑，难受
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ldgfive
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2018/12/14 17:04:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你测铝元素时，石墨管需不需要特殊涂层
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Insm_e5ea6d7b
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2018/12/14 20:34:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准的稀释剂是盐酸？看错了吗？那个标准文本里的确是这样规定的吗
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雨红星宇
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2018/12/15 10:40:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由Insm_e5ea6d7b(Insm_e5ea6d7b)发表:标准的稀释剂是盐酸？看错了吗？那个标准文本里的确是这样规定的吗
确定，药典四部就是这样规定的
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雨红星宇
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2018/12/15 10:44:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由ldgfive(ldgfive)发表:你测铝元素时，石墨管需不需要特殊涂层
铝是高温元素，平台石墨管不太适合做，但是现在没有热解石墨管，只有先不管石墨管寿命了，我很郁闷的是曲线不成线性，而且峰型不好，峰右边有点拖尾
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ldgfive
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2018/12/15 10:49:27 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们测试石墨炉铝时（309.3nm），石墨管是要涂钽的，测试效果不错
使用1000ug/ml钽标液，局部涂层即可
该帖子作者被版主 yang_qingwen加 3积分， 2经验，加分理由：有效应答
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雨红星宇
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2018/12/15 14:11:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由ldgfive(ldgfive)发表:我们测试石墨炉铝时（309.3nm），石墨管是要涂钽的，测试效果不错
使用1000ug/ml钽标液，局部涂层即可
波长一样，但是我没涂钽，我想的是周一去重新配制标曲和稀释液，再调节下升温程序试试，实在不行就只有涂了。老师，你的升温程序是多少呢？能不能说来我参考一下
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2018/12/16 17:05:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教一下、你的升温程序为啥有6部？
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雨红星宇
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2018/12/17 11:03:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由Insm_f89749f4(Insm_f89749f4)发表:请教一下、你的升温程序为啥有6部？
错的，已经修改了
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2018/12/17 15:36:17 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨红星宇(Ins_073ace96) 发表:错的，已经修改了
现在做出的结果怎么样？标曲走的好么？
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