主题:【求助】用GC-FID做水中苯系物,用二硫化碳溶剂的标准物质配的标液,也有直接买的的低浓度的标样,走出的谱图基线一针比一针飘的高,低浓度时,先出的峰被向上的飘的基线完全覆盖,换了两个厂家的二硫化碳,经工程师上门确认仪器状态良好,目前不知道是什么原因导致?很着急!

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Insp_9f1accc
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下面第一张图是二硫化碳空白的5次的谱图比较,第二张图是二硫化碳标样走4次的谱图比较,同一标液浓度,同一个方法,谱图的重现性应该很好,没有这么大的变化。高浓度8mg/L时早出峰还比较明显,做低浓度0 2mg/L时,前面出的峰完全被基线拉平,无法定量。试了各种办法,清洗了进口,换了高惰性衬管,隔垫,FID检测器的收集极喷嘴都清洗过,也做过仪器漏气检查。仪器状态良好,可是为什么解决不了这个问题,很着急啊
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陌路飘雪
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我看你这个基线漂移因为你把坐标轴放的比较大,实际漂移不严重
陌路飘雪
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荆棘鸟
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第一个图里有一针基线还可以的,是第一针吗?仪器升温条件是什么,最好高温段多保留一些时间出一下杂峰,平衡一下柱子。
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原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:第一个图里有一针基线还可以的,是第一针吗?仪器升温条件是什么,最好高温段多保留一些时间出一下杂峰,平衡一下柱子。
是第一针,一般前面两针基线比较平,第三针到后面就越飘越高
Insp_9f1accc
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原文由 陌路飘雪(v3142962) 发表:0.2用的分流比是多大的,浓度已经很低了
0.2用的分流比为10
Insp_9f1accc
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原文由 陌路飘雪(v3142962) 发表:我看你这个基线漂移因为你把坐标轴放的比较大,实际漂移不严重
没有放的很大,我只是上下移动了一下基线,想让几个基线重合,结果都不行
senke
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Insp_9f1accc
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原文由 senke(lifen4607) 发表:溶剂纯度如何?
溶剂买的色谱纯低苯的
dadgoh
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高温老化一下柱子,走几针溶剂空白,看基线鼓包情况。
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原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:高温老化一下柱子,走几针溶剂空白,看基线鼓包情况。
都没有用,柱子也换过新柱子,依然一样
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