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主题：【求助】HJ959-2018标准中四乙基铅的方法验证难题

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发表于：2019/06/11 14:51:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在做HJ959-2018标准中四乙基铅的方法验证，但是遇到几个难题，因为是刚接触环境类标准的小白，所以好懵，求各位大神指点！！
1）线性不好。只做到了两个9，求提高线性的方法。
2）空白样的加标回收率不好。按照标准中的做法，在顶空瓶中装入10ml纯水，直接加标，在2ppb浓度的七个平行样中，回收率为40%-90%，不知道是什么原因。加标时，密封了顶空瓶后，再用微量注射器插入垫片后加标，不知道是否有影响，是不是应该加标后再密封顶空瓶呢？还有就是7个平行样是加标后立马上机，应该是4个小时内分析完毕了的，有可能是四乙基铅分解的原因导致回收率不稳定吗？还可能是其他什么原因导致了回收率过低和不稳定吗？
3）检出限不够低。标准要求0.02ppb,但我现在只能做到0.08ppb，已经更换了衬管和垫片，不知道还有什么其他办法可以降低检出限？
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2019/6/11 15:27:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准的曲线现行相关系数要求只要0.995以上，不需要三个9啊
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2019/6/11 23:49:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是四乙基铅本身性质不稳定的问题，我也一直在找原因，用HS-GCMS，我这很难做到1ppb的检出限，更不用说0.02ppb，用P&T-GCMS法还勉强差不多
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生活所迫
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2019/6/11 23:51:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是我的简单分析，大家一起来找找真正原因
附件：
环境水体中四乙基铅测定方法研究进展.pdf
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2019/6/11 23:57:49 Last edit by yzhlai
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2019/6/12 23:26:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空_气相色谱-质谱法线性做到了两个9可以了，大型仪器都是如此，更何况还加了微量不稳定成分的顶空测试，其回收率跨度大和重复性大都正常，那个检出限如果重复测定的话的确不容易做到，也许方法给的是平行测定得到的结果。
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2019/6/13 11:17:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 生活所迫(yzhlai) 发表:
这是我的简单分析，大家一起来找找真正原因
谢谢分享，分析得很详细，可能真的是四乙基铅本身不稳定，温度，光照、时间等都会对结果造成巨大差别，这让我疑惑少了一些。如果要达到良好的线性和回收率，是否只能逐个配制逐个测定呢？
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2019/6/13 11:22:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
顶空_气相色谱-质谱法线性做到了两个9可以了，大型仪器都是如此，更何况还加了微量不稳定成分的顶空测试，其回收率跨度大和重复性大都正常，那个检出限如果重复测定的话的确不容易做到，也许方法给的是平行测定得到的结果。
检出限确实是个难题，做不到那么低，那方法验证是否就不能算通过呢？
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生活所迫
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2019/6/13 11:37:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3146732(p3146732) 发表:
谢谢分享，分析得很详细，可能真的是四乙基铅本身不稳定，温度，光照、时间等都会对结果造成巨大差别，这让我疑惑少了一些。如果要达到良好的线性和回收率，是否只能逐个配制逐个测定呢？


个人的初步实验证明，现配现测、逐个配，重复性会好很多
这个标准，我能力有限，重复不出对应的灵敏度、精密度和准确度
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生活所迫
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2019/6/13 11:40:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
顶空_气相色谱-质谱法线性做到了两个9可以了，大型仪器都是如此，更何况还加了微量不稳定成分的顶空测试，其回收率跨度大和重复性大都正常，那个检出限如果重复测定的话的确不容易做到，也许方法给的是平行测定得到的结果。


现在很多HJ方法，都是要0.999，例如HJ 806-2016
其实对于GC、GCMS法，出峰早、晚的精密度往往不好
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生活所迫
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2019/6/13 12:19:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3146732(p3146732) 发表:
检出限确实是个难题，做不到那么低，那方法验证是否就不能算通过呢？
检出限建议按实际情况，不一定非得接近标准方法，毕竟那是一堆牛人的成果
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2019/6/14 15:08:13 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 生活所迫(yzhlai) 发表:
个人的初步实验证明，现配现测、逐个配，重复性会好很多
这个标准，我能力有限，重复不出对应的灵敏度、精密度和准确度
我清洗了离子源后，发现响应高了许多，重新做标准曲线时逐个配制逐个测定，却发现检测5个标样后，响应度明显下降，出现了“中毒”现象，那如何给仪器“解毒”呢？要是按照这样的“中毒”频率，根本没有办法做下去了
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