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主题：【分享】匪夷所思的waters 2695系统压力，逐针增加

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shadow55
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发表于：2019/06/15 17:47:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，
如题，觉得这个案例有点意思，请高手们提供下解决思路。
1、问题描述：
仪器：waters 2695
色谱条件：
  • 流动相A：25mM磷酸二氢钾溶液（pH2.5）-甲醇（97:3）
  • 流动相B：甲醇-乙腈（70:30）
  • 洗脱模式：梯度，B相最大比例为50%（4-10min，B%：0-30；10-25min，B%: 30；25-50min，B%:50）。

运行序列后，如下图，进了4针样品，初始压力基本差不多，随着梯度变化，系统压力一针比一针高（面板上的system压力超过sample压力几百bar），但回到初始比例后，压力差距减小。


2、排查过程
2.1 清洗在线过滤器
断开在线过滤器的出口管线，用流动相A进行wet prime(5ml/min),压力超过700psi。
用水超声后接回，压力为300~400psi，重新运行序列，问题依旧，判断可能为盐析出或在线过滤器有问题。
2.2 更换在线过滤器
更换了新的在线过滤器及入口管线，连续进样3针，如下图（绿蓝黑分别是第1针2针3针），系统压力仍然逐针增加，第3针超过系统压力后停止序列。
更换在线过滤器后，连续进样3针。
断开在线过滤器的出口管线，用流动相A进行wet prime(5ml/min),压力超过900psi。
3、结果判断
从目前的排查结果看，猜测是梯度变化盐析出，导致在线过滤器堵塞系统压力增加。
但疑问如下：
  • 一方面从色谱条件上来看，应该不至于啊；
  • 另一方面，如果堵了的话，回到初始比例后，怎么压力又正常了；
  • 该色谱方法在waters2695上已经做过2个月，在其他品牌安捷伦及U3000上运行超过2年一直没出现问题。

请教大家，问题会出现在哪里呢？
-----2019年9月，问题在很早之前已经解决，忘了更新结果，特来补上。
更换了在线过滤器入口管线、在线过滤器及及其出口管线（换之前都有点堵），流动相全部更换，流动相B（由于是甲醇和乙腈）之前可能只进行了真空抽滤没有更换，也许主要源头在此。
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sdlzkw007
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2019/6/15 19:36:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否更换过流动相品牌，抽滤的膜以及使用了错误类型的膜。
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hujiangtao
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2019/6/16 14:17:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉还是哪里堵了
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fubo1980
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2019/6/17 15:07:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会四元比例阀有堵得地方
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shadow55
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2019/6/17 17:07:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:是否更换过流动相品牌，抽滤的膜以及使用了错误类型的膜。
今天做了没过滤的对比，并且把磷酸盐换成了水，结果竟然也堵。
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shadow55
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2019/6/17 17:08:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:感觉还是哪里堵了
再继续排查下
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shadow55
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2019/6/17 17:11:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fubo1980(fubo1980) 发表:会不会四元比例阀有堵得地方
直接混合流动相A和B的时候柱压没发现升高，流动相B的比例为40%，可能时间不够长，还得再试下。
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气相一只虎
v2664460
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2019/7/1 10:33:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
清洗比例阀和真空脱气包。
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p3113799
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2019/7/1 14:43:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议你用单通道走一下，看结果怎么样，如果单通道也是这样那就是某个地方脏或者堵了
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2019/7/1 14:44:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
慢慢往上个人感觉堵的可能性会比较大一点
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火悦
caoshuo
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2019/7/1 21:24:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把仪器整体用60度热水，异丙醇，甲醇冲洗一遍，再做，还有接没接保护住，接的话，换一个。
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