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主题：【求助】2,4-二硝基氯苯做氨基酸的柱前衍生遇到的一些问题

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发表于：2019/06/27 16:56:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目前本人在做一个培养基中氨基亚砜蛋氨酸（MSX）的检测，考虑到氨基酸类在液相中吸收弱，想到了柱前衍生，查了一些资料用了2,4-二硝基氯苯（CDNB）。
实验条件：1mL 1 mg/mL 的MSX+1 mL Na2CO3 (pH=9.0, 1%)+227 uL 30mg/mL CDNB，85℃暗处反应1h，冷却+0.5 mL 0.1mol/L HCl, 加水定容至10mL，UPLC进样。
色谱条件：
色谱柱：Waters ACQUITY UPLC Peptide BEH C18
吸收波长：360 nm，
流动相：70% NaAC-HAC, 30% ACN
流速：0.2 mL/min
现在出现的问题是：20 min内出的较为明显的峰是CDNB的峰，没有经CDNB衍生后的新的峰出现

我想请教做过类似柱前衍生实验的前辈，是我这个衍生过程有哪里不完善吗？还是色谱条件不对？但这种方法已经很成熟了，文献报道也很多了。还是这个氨基亚砜蛋氨酸不容易被衍生化？
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hujiangtao
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2019/6/27 17:58:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这方面的文献挺多的 楼主可以多参考几篇看看
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