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主题：【第十二届原创】样品消解不完全导致的数据的不准确

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轶辰
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加减乘除发表于：2019/07/03 08:39:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为m3191395原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
记录一次由于消解不完全被客户投诉的事情，分享给大家。
事件描述：
实验室收到一份样品，样品描述为白色粉末，用EPA3052测试Pb等元素；其中Pb结果为ND（< 2 mg/kg）。客户收到结果后怀疑结果偏低，实验室测试人员怀疑该样品在测试时是否全消解。于是测试组从仓库调出原始数据发现当时测试时样品没有全消解（前处理技术员在前处理单上注有“白色沉淀”）。然后测试组通过技术支持与前线沟通得知样品的材质：氧化钛；测试组对样品进行复测，消解时改变加酸的种类， Pb测试结果为：31 mg/kg。两次的测试结果不一致。
原因分析：

派工单上样品描述为白色粉末，但未注明样品材质；测试组在测试时按照一般的消解方式：加2mLHCl，7mL HNO3和1mL HF对样品进行消解，未能完全消解，Pb结果为ND。后从前线得知该样品是氧化钛；而氧化钛不溶于盐酸、硝酸，可溶于热浓硫酸、氢氟酸；故对样品进行复测，只加10 HF进行消解，Pb测试结果为31 mg/kg。从而得出由于该样品的特殊性，消解时加的HF的量不够，导致样品没有被完全消解，进而导致Pb的测试结果偏低。

当样品在测试时没有全消解，同时派工单又没有注明样品材质，测试组应该确认样品的材质，从而根据样品材质在消解时调整酸的种类和用量，但测试组并没有这样做，进而导致测试结果错误。

总结：
在实验室测试过程中，由于材质不一样，前处理加酸的种类和用量有所不同，所以测试人员一定要在测试前了解清楚测试物质的背景情况，从而提高数据的准确性、代表性、科学性。
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ldgfive
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2019/7/3 11:33:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品消解不完全，肯定会出现数据偏小的现象，所以消解样品一定要完全
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轶辰
m3191395
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2019/7/3 18:00:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
样品消解不完全，肯定会出现数据偏小的现象，所以消解样品一定要完全
对得，要确认材质后确认加酸得量和种类
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m3336322
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2019/7/3 20:28:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问样品种类对应的消解酸和加酸量，在哪里有资料学习？新手求助，谢谢。
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烟雨江南
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2019/7/5 8:42:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有怎么方法判断样品消解是否完全呢？
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砂锅粥
czcht
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2019/8/6 10:16:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 烟雨江南(v2694188) 发表:
有怎么方法判断样品消解是否完全呢？
楼主的样品消解完肉眼看到有不溶物那肯定就是消解不完全啊。
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huangza
huangza
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2019/8/6 11:30:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解不完全肯定会偏低，所以对于初检样品前处理方法也要进行研究验证。
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石榴花开一年少
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2019/8/22 22:23:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3336322(m3336322) 发表:请问样品种类对应的消解酸和加酸量，在哪里有资料学习？新手求助，谢谢。
找到资料了吗？
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咕噜米粒
v3155974
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2019/9/2 14:50:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表: 楼主的样品消解完肉眼看到有不溶物那肯定就是消解不完全啊。
如果溶液有颜色呢？黄色或者绿色是怎么回事？
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奥普乐
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2019/11/27 16:28:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很好的经验分享！
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aa51382500
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2020/3/26 8:39:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
IEC 62321中也对于微波消解提到相应的解决方案：1.当加酸消解，样品过滤后的残渣需用XRF进行扫描，看是否还有待测元素；2.有时候送样检测的客户都不知道他的样品成分，所以需要检测人员对于样品分析的经验充足，因为氧化钛的特性，所以不能直接用普通的酸试剂进行消解。
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