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主题：【第十二届原创】益母草中盐酸水苏碱含量测定方法对比研究

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xiaoxiao523
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河南科高中标检测技术团队发表于：2019/07/23 11:40:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为xiaoxiao523原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
小序：益母草中盐酸水苏碱含量测定采用的是蒸发光检测器，蒸发光检测器受气体纯度及流动相影响较大，样品复杂，检测器容易被污染，实验室建立了另外一种上机条件与大家分享。
1 材 料
    益母草药材（送检样）；乙醇（分析纯），乙腈（色谱级），乙酸；盐酸水苏碱对照品（购自中检院）。
2 仪器与设备
    岛津液相LC-20AT配制奥泰ELSD蒸发光检测器，安捷伦1260 InfinityII 色谱仪，色谱柱安捷伦Hilic plus (100mm*4.6μm*3.5μm)；DZKW-S-6型电热恒温水浴锅（北京市永光明医疗器械仪器有限公司）。
3 实验方法
3.1 色谱条件
  条件1:紫外检测器，波长192nm(末端吸收)，流动相：乙腈:水（80:20），柱温35℃，进样量：5μL；
  条件2：蒸发光检测器，漂移管温度105℃，载气（氮气）流速：2.5L/min，流动相：乙腈:0.2%冰醋酸溶液（80:20）。
3.1 对照品溶液的制备
    取盐酸水苏碱对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml含0.6 mg的溶液，即得


图1 盐酸水苏碱标品紫外检测器色谱图


图2 盐酸水苏碱标品蒸发光检测器色谱图



3.2 供试品溶液的制备
    取本品粉末（过三号筛）约1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇25 mL，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。


图3 益母草样品紫外检测器色谱图


图4 益母草样品蒸发光检测器色谱图

4 结果与讨论
      两种检测器测得的结果一致性良好，蒸发光检测器需要氮气做为载气，为了节约成本我们开发用紫外检测器进行检测，波长虽然是末端吸收容易受杂质干扰，但是选择合适的流动相比例有利于去除这些杂质干扰，使样品中的盐酸水苏碱得到很好的分离，并且可以准确定量。
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yy_0324
yy_0324
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2019/7/23 16:45:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
益母草中药材中知名药材，在中药中有很强药用价值！
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xiaoxiao523
xiaoxiao523
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2019/8/2 17:34:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yy_0324(yy_0324) 发表:
益母草中药材中知名药材，在中药中有很强药用价值！
是的，但是他里面的分析相对于其他成分还是比较特殊的！
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Spenser
Insm_c43fdfe3
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2019/11/19 16:50:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问标准来自哪里？
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xiaoxiao523
xiaoxiao523
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2019/11/23 5:02:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Spenser(Insm_c43fdfe3) 发表:请问标准来自哪里？
实验室自己开发的标准！
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xiaoxiao523
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2019/11/23 5:03:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoxiao523(xiaoxiao523) 发表:实验室自己开发的标准！
应该说是实验室自己开发的方法??
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歪果仁zZ
v3255306
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2019/12/7 8:50:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习一下，感谢分享！
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