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小序:益母草中盐酸水苏碱含量测定采用的是蒸发光检测器,蒸发光检测器受气体纯度及流动相影响较大,样品复杂,检测器容易被污染,实验室建立了另外一种上机条件与大家分享。1 材 料
益母草药材(送检样);乙醇(分析纯),乙腈(色谱级),乙酸;
盐酸水苏碱对照品(购自中检院)。
2 仪器与设备 岛津液相LC-20AT配制奥泰ELSD蒸发光检测器,安捷伦1260 InfinityII 色谱仪,色谱柱安捷伦Hilic plus (100mm*4.6μm*3.5μm);DZKW-S-6型电热恒温水浴锅(北京市永光明医疗器械仪器有限公司)。
3 实验方法3.1 色谱条件 条件1:紫外检测器,波长192nm(末端吸收),流动相:乙腈:水(80:20),柱温35℃,进样量:5μL; 条件2:蒸发光检测器,漂移管温度105℃,载气(氮气)流速:2.5L/min,流动相:乙腈:0.2%冰醋酸溶液(80:20)。3.1 对照品溶液的制备 取盐酸水苏碱对照品适量,精密称定,加70%乙醇制成每1ml含0.6 mg的溶液,即得![]()
图1 盐酸水苏碱标品紫外检测器色谱图
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图2 盐酸水苏碱标品蒸发光检测器色谱图
3.2 供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇25 mL,称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。![]()
图3 益母草样品紫外检测器色谱图
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图4 益母草样品蒸发光检测器色谱图
4 结果与讨论
两种检测器测得的结果一致性良好,蒸发光检测器需要氮气做为载气,为了节约成本我们开发用紫外检测器进行检测,波长虽然是末端吸收容易受杂质干扰,但是选择合适的流动相比例有利于去除这些杂质干扰,使样品中的盐酸水苏碱得到很好的分离,并且可以准确定量。