主题:【第十二届原创】实验模拟告诉你为啥地下水现场采样为何不平行?

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skytoboo
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实验模拟告诉你为啥地下水现场采样为何不平行?

一解析两套现行地下水采样与分析体系:

地下水分析通常涉及两套标准:

GB/T5750.2-2006(采样与保存)GB/T 5750.6-2006(处理与分析)

HJ/T164-2004采样与保存)、HJ776-2015(处理与分析)

1.1GB/T 5750采样分析体系要:
1.1.1采样方法:(5750.2-2006)



1.1.2过滤分离


1.1.3:保存方法:5750.2-2006


1.1.4:检测方法(5750.6-2006)



1.2HJ776-2015采样分析体系要求:


1.2.1重金属检测目标分为如下:


1.2.3引用HJ/T164-2004标准要求,采样:


1.2.4保存方法:(HJ/T164-2004)


1.2.5检测方法:(HJ776-2015)



二、小结1解析与讨论两者异同:
2.1采样与保存区别:
5750体系采样后直接过滤,然后添加酸进行保存,酸化PH <=2"
HJ体系采样后 元素总量添加酸进行保存,可溶元素过滤酸化1%后进行保存
2.2检测区别:
5750体系添加2%硝酸酸化直接测定
HJ体系根据检测可溶态直接测定,元素总量进行消解后测定。

三、现场现实情况说明
3.1采样井区别

永久井


临时井



两者有着本质区别,因制作材料不一,永久井通常质量较高通常可用长达数年不会毁坏,临时井质量较差通常会3-6个月后自然崩塌(根据地质土壤材质有所区别)。
建井方式不一样,即使洗井数次,也可能会产生地下水混浊,(临时井建立质量差,可能会自然崩塌,土壤入水导致混浊)


3.2通常采样器材------贝勒管



监测井口通常直接10-30Cm,冲击式入水导致水拍打井壁,土壤入水导致混浊。
3.3 南北差异,出水深度
因我国幅员辽阔,南北地下水水位差异巨大,南方出水多,北方出水少。
当地下水少,水位低,采样器容易触及底部导致样品混浊。即使同一采样地,时间相隔不久会导致两管水有明显的混浊差异。

如下图,实际样品地下水会有沉淀(可能是土壤)



四,根据采样及分析标准,现实采样条件,模拟实际问题设计实验。
假设条件:在地质较松(现场情况极其不理想)的地方建立一个临时井,采样员是个呆子,采样后地下水样品含有土壤
4.1酸化与不酸化的数据差异
模拟如下:精密称取土壤标准土壤GSS26



添加水,摇匀


针式微孔滤膜过滤



ICP-OES检测




现场过滤后酸化结果(土壤0.1g)


现场过滤后酸化结果(土壤0.1g)


讨论:现场过滤与否对数据影响很大

4.2 不过滤不加酸与不过滤加酸的区别

不过滤不加酸(土壤0.5g)


不过滤酸(土壤0.5g)




讨论:说明某些元素地下水中有土壤存在情况下,加酸加大了金属的析出。


4.3地下水中含有土壤,且土壤含量两瓶不一样

纯水中含有0.2g土壤



纯水中含有0.4g土壤


说明地下水中,取样是否均匀,决定于水中土壤含量的多少。

五,个人结论与讨论


个人认为,HJ776体系中要求测定元素总量,与现实情况操作有点难,采样过程中需要关注采集地下水样品中是否有悬浮物,当含悬浮物含有情况下,确实难以确定采样平行(无法确定采集的悬浮物两瓶一致)。
在地下水采样过程中过滤步骤非常关键,是地下水检测影响关键点。
地下水采样酸化同样是地下水检测影响关键点。
另:
  个人认为以上实验基本可说明本文表达中心,实验设计理应要做更多才足以充分展现个人观点,但时间有限,工作繁忙,不免遗漏,希望各位道友斧正补充。身为不知名民营第三方一线,确实工作为重,研究为辅。愿开一扇窗,大家共同深入探讨。

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HarryHuang
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生活饮用水和HJ的测定可溶性也是要过滤的,楼主自己截取的标准就已经写出来。
skytoboo
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原文由 HarryHuang(v2702202) 发表:
生活饮用水和HJ的测定可溶性也是要过滤的,楼主自己截取的标准就已经写出来。


谢谢提醒, 是的,确切的说,应该是,元素总量不平行原因,都是业余时间写的,附图的数据 也写错了一个. 有一个是过滤不加酸的数据.
采样现场其实条件差,不适合现场过滤,我也知道多做几个模拟实验,可是时间有限,做实验确实影响日常分析工作
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2019/7/31 19:36:59 Last edit by skytoboo
七亿少女的梦
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七月
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呆子还做啥采样员。采样也是要有技术,操作够规范是能平行采样的,只是操作难。
七月
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否定了采样平行,那是不是就说地下水采样重现性太差,那分析数据还有多大可比性和参考性?
skytoboo
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原文由 七月(shadow_hlr) 发表:
否定了采样平行,那是不是就说地下水采样重现性太差,那分析数据还有多大可比性和参考性?


不敢,是总量不好采。分析原因,不要走偏。
此文写的是溶出较容易的碱金属,从其他切角讨论一下技术层面的问题。
我也不希望被别人拿鸡毛当令箭。
从技术角度,建井技术以前没有人提及,现场地下水位没有人提及,这些都是关键点,我关注的是技术问题,请不要跑偏
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2019/8/10 9:32:55 Last edit by skytoboo
skytoboo
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原文由 七月(shadow_hlr) 发表:
呆子还做啥采样员。采样也是要有技术,操作够规范是能平行采样的,只是操作难。


实验设计 就是设计极端现象,重点是模拟 ,确保极端现象出现,确保全局数据可控。目标是服务总体。
很明显我是在找技术原因。
我其实埋下一个很大的伏笔,我做的是比较容易污染的碱金属。
我遗憾没有看到有人对目标物选择进行讨论。
大家关注的只是结果而不是思路。
想找一下共同钻研的道友,欢迎多多技术钣砖,共同切磋
zhang权
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