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原子吸收使用心得
VVER机组核电厂阳离子的测量由
原子吸收完成。主要测量的元素有K(0-20mg/L)、Na(0-100μg/L,多数样品均小于1μg/L,偶尔对于浓度比较大的样品,由钠离子计完成)、Li(0-700μg/L)、Fe(0-200μg/L,多数样品均小于50μg/L)、Cu(0-10μg/L,多数样品均小于0.2μg/L)、Ca(0-50μg/L)、Mg(0-20μg/L)等。使用的仪器为PE 为公司的AA400,AA600,AA800,ICP2100作为补充。
1、K
+离子测量:我公司采用AA400分析核电厂一回路中K
+浓度,准确分析K
+具有重要的意义。K
+的浓度范围在0-20 mg/L,样品硼酸基体的浓度在0-9g/L,为了降低硼酸基体对K
+测量的影响,我们采用了硼酸基体匹配的方法,具体的来说就是,空白,标准,均采用5g/L的默克级硼酸进行配置,此方法解决了样品硼酸基体较大的问题。
接下来遇到的第二个问题,因工程需要,分析工作量大,所以我们采用空白、低标、高标三点现拉曲线的方式进行测量。因为曲线只有三个点,所以工作曲线只能采用线性方程,不能采用非线性的方程。但是在测量的过程中,曲线的相关系数达不到0.995,测量曲线较差。为了解决这一难题,我们采用AA400 原子发射的方法进行测量,解决了吸收方法测量曲线较差的问题。
接下来遇到的第三个问题,因担心硝酸中含有Na、K等离子,所以空白、标准、样品我们均不加酸进行测量。但是在分析准确性校验的过程中,采用了戴安公司的ICS-3000的阳离子柱对K
+进行了测量,测量结果显示较用
原子吸收的测量高出1mg/L左右。在查找原因的过程中,发现若在空白、标准、样品中均加入硝酸,则AA400与ICS-3000结果较为接近。分析原因认为,标准母液中含有浓度较高的硝酸,造成标准加酸,样品不加酸,样品溶液黏度与标准不匹配,进而引起误差,所以后来采用空白、标准、样品均加酸的方式,进行样品的测量。
2、Na
+离子测量:核电厂二回路的给水Na
+一般小于1μg/L,有时小于0.1μg/L,我们采用AA800的石墨炉进行测量。经过反复的实验,结果显示对于二回路的Fe、Cu测量,应在空白、标准、样品加入0.2%的硝酸,减少试剂瓶及取样瓶对待测离子的吸附,同时使样品及标准溶液体系更稳定。但是在测量Na过程中,采用空白,低标(2μg/L),高标(5μg/L)三点拉曲线,发现曲线相关系数很难达到0.995,空白还有一定Na吸收信号,有时一天也拉不出曲线,因为Na很容易污染,所以后来在测量过程中空白、标准、样品均不加入硝酸,曲线较之前相对好拉。
蒸汽发生器排污水中Na
+离子一般小于2μg/L,因在控制区(含有放射性物质)内,起初没有配置石墨炉,我公司采用AA400进行测量。因样品含量太低,所以对于低标、高标采用25μg/L,50μg/L的浓度,而且现用现配,但是这样低浓度的样品用吸收的方法进行测量,吸光度很低,没有信号,后经实验验证,我们采用发射的方法进行测量,达到了预期的效果。
3、Fe离子测量:核电厂一回路Fe离子的浓度一般均小于10μg/L,因在控制区(含有放射性物质)内,起初没有配置石墨炉,我公司采用AA400进行测量。测量所用的标准为250μg/L,500μg/L,仪器灵敏度太低,经调整燃烧头高度,燃气和助燃气比例等方法,250μg/L的吸光度只有0.022,后牺牲精密度,拿出雾化室内扰流器,但灵敏度未见提高,此问题一直未解决,需采购高灵敏度雾化器,解决此问题。