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主题：【求助】气相色谱检测DMF溶剂残留问题

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发表于：2019/08/28 16:27:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做溶剂残留的方法验证，包括甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺，样品溶于甲醇，DB-624色谱柱
1用DMSO作溶剂，120℃顶空进样，DMF不出峰，其他四个峰峰形很好。
2用DMSO做溶剂，直接进样，DMF峰形奇差无比。
3换过一个极性色谱柱KB-WAX（聚乙二醇柱），峰形依然很差
请问，这到底是怎么回事？请大家赐教！！！非常感激
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zyl3367898
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2019/8/31 22:03:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试试这个条件 色谱柱：DB-624  30m*0.32mm*1.8μm
柱温：起始70℃，以每分钟15℃升温速率升温至220℃，保持5min
进样口温度：200℃
检测器温度：250℃
进样量：1μl
分流比：15:1
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