主题:【原创】白酒中呕吐毒素的测定

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月旭
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今天我们给大家带来的应用是白酒中呕吐毒素的测定,我们一起来看一下具体步骤吧。
适用范围
适用于白酒中呕吐毒素的的测定
参考标准:《GB 5009.111-2016 食品安全国家标准 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》
提取步骤
称取5g白酒样品(事先脱去乙醇)于50ml刻度离心管中,加入1g聚乙二醇,加水至25ml,50℃超声30min。10000r/min离心2min,取2.5ml上清液待净化。
SPE净化步骤
SPE柱:月旭Welchrom® 脱氧雪腐镰刀菌烯醇免疫亲和柱 规格:≥1000ng,3mL;
回温:将免疫亲和柱从低温条件下取出后,恢复至室温,将柱内液体放出;
上样:待净化液全部上样,弃去;
淋洗:5ml磷酸盐缓冲液,5ml水,弃去,抽干柱子;
洗脱:加入2mL甲醇洗脱,抽干柱子;
浓缩:将洗脱液置于50℃水浴中氮吹至干,用20%甲醇水定容至1ml,用0.22μm滤膜过滤,上机测定。
色谱条件
色谱柱:月旭Ultimate® XB-C18 4.6×150mm,5μm;
流动相:水:甲醇(80:20);
流速:1.0mL/min;
柱温:30℃;
进样量:20μL;
波长:218nm。
谱图和数据


图1.白酒样品加标2.0mg/kg图谱




图2.白酒样品加标1.0mg/kg图谱


表1:白酒样品加标回收率




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