主题:【求助】过氧化值空白偏高

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小小菜鸟要自强
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按照GB5009.227-2016 滴定法检测过氧化值,空白要用0.002mol/L的硫代硫酸钠滴定2ml蓝色才消失,后来我多做了几个空白发现有些空白高有些空白低相差比较大,淀粉和碘化钾都是现配的,水是煮沸冷却后的水。请问大家有遇到过类似的情况吗?该怎么解决。
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小小菜鸟要自强
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原文由 qgp(qgp) 发表:
三角瓶、三氯甲烷和冰乙酸的原因吧
你们也是用煮沸冷却后的水来做吗?
我是风儿
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你的碘化钾试剂有被氧化了吧,碘化钾化学试剂正常是白色的,有的试剂本身纯度不够,会变黄色的,果断换一瓶新的碘化钾来试下
小小菜鸟要自强
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原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
你的碘化钾试剂有被氧化了吧,碘化钾化学试剂正常是白色的,有的试剂本身纯度不够,会变黄色的,果断换一瓶新的碘化钾来试下
碘化钾、冰乙酸和三氯甲烷新开的库存货,标准有说到碘化钾需要检查,这一步我也做了。就是用30ml三氯甲烷-冰乙酸混合液加1ml碘化钾和几滴淀粉指示剂,没有出现蓝色,后面我直接加100ml煮沸后冷却的水会变蓝色。这能说明碘化钾和三氯甲烷-冰乙酸混合液没问题吗?为了验证是不是水的问题,我在100ml水中直接加1ml碘化钾和淀粉是不变色的,能说明不是水的问题吗?
我是风儿
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就是用30ml三氯甲烷-冰乙酸混合液加1ml碘化钾和几滴淀粉指示剂,没有出现蓝色,后面我直接加100ml煮沸后冷却的水会变蓝色。这能说明碘化钾和三氯甲烷-冰乙酸混合液没问题吗?为了验证是不是水的问题,我在100ml水中直接加1ml碘化钾和淀粉是不变色的,能说明不是水的问题吗?你的这些说明就是你的碘化钾化学试剂出现问题了,碘与淀粉变蓝是在一定的酸度条件下才会变蓝色的,不加水,酸度太高,不变蓝色,不再酸性条件下,碘与淀粉也不会变成蓝色的
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