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液相色谱（LC）
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主题：【求助】液相色谱峰调整

浏览0 回复9 电梯直达
kwzl_zl
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发表于：2019/10/10 17:14:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位高手，做苦参碱液相色谱出峰时间始终在2.5左右，文献5分钟以后才出峰，试过将流动相中水的比例调高，乙腈：水从8:2调成7:3保留时间完全没有变化；之前也试过甲醇：水依次从1:9调高至9:1，但是保留时间都不曾改变，不知道其中原因在哪里。
最近新买了依利特的氨基柱，苦参碱药典规定乙腈：3%磷酸：无水乙醇=8:1:1，但是3%磷酸的PH值接近1，而柱子一般要求PH=3以上，所以一直用0.1%磷酸做，但是保留时间依然还是不到三分钟
两个问题，第一个为什么我的标准品保留时间不随流动相变化而变化
第二个药典规定3%磷酸这么低的PH，是否可用
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2019/10/10 19:27:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据你的描述，色谱柱的填料像是已经塌了。详细还需要咨询色谱柱工程师。
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歪果仁zZ
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2019/10/10 19:27:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以考虑资生堂氨基柱
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hujiangtao
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2019/10/10 21:36:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能这个峰不是目标物 可能是溶剂峰
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myoldid
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2019/10/10 22:03:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做苦参碱用三乙胺和醋酸铵做流动相，分离很好的
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myoldid
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2019/10/10 22:03:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做苦参碱就C18完全可以
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Insm_112810a8
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2019/10/10 23:38:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习一下
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p3334640
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2019/10/11 1:01:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了！
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qgp
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2019/10/11 6:38:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
更换柱试着
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dywzqbx
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2019/10/11 23:52:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱参数是啥？
2.5min出峰，且不随时间变化，要么就是溶剂峰，要么色谱柱不合适或被玩垮了，对苦参碱没有保留能力。
进一针溶剂空白就可以确定了。
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