顺藤摸瓜式修理U3000自动进样器
最近,实验室常用的戴安U3000液相色谱仪自动进样器出现了故障,在测试样品时发现,自动进样器进样阀在Load状态时,系统压力很稳定,当进样阀切换为Inject状态进样分析时,系统压力直线上升,最终超出压力上限导致停泵。很明显,自动进样器模块出现了堵塞现象。图一 U3000自动进样器两种状态
如上图为自动进样器的两个状态,装样状态与进样状态。由于压力陡然增加是在进样状态发生的,故只需要对进样状态的线路依次进行排查。首先检查进样针是否堵塞,在检查进样针时可以将进样针拆下,进样针线路的另一头连接的是进样阀的6号位,将其拆下;同时将液相泵与进样阀连接的4号位拆下,拿一个两通将进样针线路的另一头与液相泵出口进行连接,连接方式如下图2所示.
图二 泵与针进行连接
按照上图进行拆装后,在软件控制界面缓慢增加流量,观察泵压力的变化,如果压力上升迅速且超过上限,那么进样针极大可能被堵塞,如果有液体流出且压力值较低,那么进样针是通畅的,通过测试发现,进样针有液体流出且压力平稳,那么进样针这部分没有发生堵塞。在排除进样针发生堵塞的情况下,接下来需要考虑是不是进样阀发生了堵塞,因此将进样阀进行了拆卸,如下图3所示。
图三 进样阀(六通阀)拆装图
进样阀拆卸后,如上图所示,判断进样阀是否发生堵塞现象,可以将进样阀的六个孔对着光线查看,如果能够看到一个小而亮的孔,那么说明进样阀是通畅的。按照上诉方法进行检查后发现进样阀六个孔全部畅通无阻。
根据草图,以及上述的检查结果,进样针与六通阀没有发生堵塞现象,那么堵塞极大可能就发生在针座了,为了验证以上推断,将针座与进样阀连接的3号位进行拆卸,并用两通将其与液相泵进行连接,检测其是否堵塞,如下图4所示。
图四针座
将针座与液相色谱泵连接上后,缓慢增加压力,果然!压力陡然增加,几秒内压力达到几千PSI,且超出压力上限,因此堵塞便发生在此处!找到故障点后,接下来便是怎么去处理解决这个故障,唯一的办法是接着拆!判断故障到底出在针座的哪个部件,如下图5所示。
图五针座
将针座进行进一步拆卸后,分为左边螺帽部分,和右边针座部分,由于针座部分方便检查,可以首先进行排查,将右边针座部分用两通连接到液相色谱泵,缓慢打开流速,此时,压力平稳且可以明显看到针座上有液体流出,那么说明此处是没有问题的,这样,问题只可能出现在左边螺帽部分,因此我将螺帽放置于THF-MeOH溶液中进行超声30分钟,用超纯水洗净后,安装上再进行测试,此时压力平稳且有液体流出,再进行进样测试,进样前后压力平稳,到此故障解决完毕!
造成这次堵塞的原因有很多,有可能样品在装进样小瓶前没有过滤膜,导致一些细小不溶物(不溶于甲醇/乙腈的物质)进入针座,也有可能是一些高分子的聚合物附着在针座里而导致的堵塞,通过这次的维修小事件,让我明白在仪器运行过程中遇到问题时,一定要仔细分析故障可能出现的环节,逐一排查,直到找到最终的解决方案。