主题:【第十二届原创】数据不合逻辑!的背后

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10月三等奖
    在论坛上混久了会听到很多网友吐槽领导对数据质疑叫重新复测,更有甚者直接XXX。看到无数网友带节奏的狂喷,我心里产生了深深的焦虑。曾几何时部门新来的小兄弟给我看分析数据,我也怒斥过“这是什么鬼,明显不合理,重做!”怒斥过后递交上来的数据和先前的数据差异很大。我在想,新来的小兄弟会不会认为我就是所谓的罪恶始作俑者?他会不会以为我有其他暗示?其实真不是。

很多人坚信机器的读数,却忽视自己实验过程中的狂野操作。不知道所谓本底基线,和耗材过程,峰型。。。。。。分析不仅仅是根据SOP来执行,还有很多经验。

标准规范能解决90%问题,但总有10%是异常突发,不然分析岗位只需要一个初中毕业听话的分析员即可。学历要求就证明了分析岗位的特殊价值

案例事件:废水为何进出口数据不合逻辑?

    萌新递交数据,和以往一样,直接打回重新分析!看到他解决不了,我参与了实验。、

样品是一个垃圾场的渗滤液如下图:




根据指定方法吸取通风橱中吸取50 ml样品加入5ml硝酸发现有剧烈反应并有气泡生成并冒出。





立刻停止加酸,加热放置于室温等待剧烈反应结束。





等到反应结束放置电热板中消解。

消解完毕如下样品澄清混黄





直接石墨炉上机测试:仪器数据超过线性,峰型较小,背景怪异





稀释10倍,数据0.945ug/L数据小于检出限 峰型、背景回归正常。





和萌新遇到的问题一致,这到底该怎么出? 这个数据的真实值是什么?是什么问题导致数据会如此?

基体干扰?是否增加基改可以去除本底干扰?

根据RECOMNDATON.配置新基改,稀释液改为纯基改,且稀释5倍








稀释5倍进口数据:2.136ug/L





稀释5倍出口数据 未检出!且可以隐约看到有峰。





事件到此应该可以结束,进出口符合逻辑,但本次分析曲线梯度10/20/30/40/50ug/L落在范围外,且还进行稀释,质量审查肯定不合格。

只能再稀释2倍

进口数据为8.95*2ug/L





出口数据3.336*2ug/L





问题来了:稀释2倍符合进出口逻辑,但是依然落在线外。

直接进出口原液(纯基改稀释液)19.74ug/L





怎么出?


ug/L

进口

出口

不稀释

爆炸

19.74

稀释10倍

9.45

未检出

稀释5倍

10.68

未检出

稀释2倍

17.3

6.666

萌新第一次递交的数据 进口 9.45 (使用稀释10倍的数据,估计他也无奈)出口19.74.

我决定加入OES进行对比


进口数据14ug/L左右。

最终决定出数据 ,符合逻辑

稀释2倍ug/L

17.3

6.666



可能有人会问你为啥不做加标?







现实世界的加标并没有理论世界的理想。

OES是否也有干扰?





很多人认为分析只要按照标准分析即可。可是你可知道标准不会告诉你更多。

回归原先话题,很多客户或者领导都会抛出不合逻辑,指着别人暗示你作假的时候?你可曾想过你分析是如此粗糙?我也很碰过很多壁,这只是其中一个,分享出来希望这个浮躁的社会能回归理性,不要乱带节奏,扎根专研,你看到到很多标准上未曾说过的东西。
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稀释5倍不在线内,不可以改曲线范围吗?这样不就在曲线范围内了吗?石墨炉法改曲线范围不是设置重走线
chun29
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遇到这种情况,基体干扰肯定有的,最好是多种仪器检测结果比对,加标还是要的呀。
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原文由 chun29(chun29) 发表:
遇到这种情况,基体干扰肯定有的,最好是多种仪器检测结果比对,加标还是要的呀。


原则上你说的都没有什么问题。

有的样品真的加标更玄幻,比如含碳较大的固体,你做浸出毒性加标永远是未检出,换机器测也不行。
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