各位老师大家好,最近打算用GB23200.9-2016来开发一下粮谷中475种农残的方法,仔细看了标准,有几个问题不太看得懂,想请教一下各位老师。
1、试样制备。
按照标准上说的,抽取的样品都全部要粉碎吗?我们现在的做法一般是分取一部分样品进行粉碎。
2、标准溶液的配制。
按照标准上的,把配好的标液加到1ml的样品空白基质提取液中,那浓度是不是就变化了,怎么定量呢。而且样品处理的最后一个环节(如下截图),最后是约1毫升,这个不需要准确吗?
3、该标准用的是单点校正,附录中的浓度感觉好高呀,会不会不合适?最高的是80mg/l,按照上面的,标液配制的工作量非常大。我们可以配制成几个浓度点吗?
4、提取用的是加速溶剂萃取仪,感觉看的不是太懂,没有明确乙腈要加多少,萃取完毕后,要求取萃取液体积的二分之一,不知道二分之一是多少体积?仪器怎么知道取得刚好是二分之一你。如果没有加速溶剂萃取仪的话,用震荡提取算不算方法偏离呢?
5、净化要过三个柱子,一是很耗时,增大工作量;二是成本高;三是回收率有保证吗?我觉得粮谷样品的基质应该没有水果蔬菜复杂。
6、附录中的定量限好高,有的可能已经超过标准规定的限量值了(有些绿色食品大米中农残的限量值都是不高于0.01mg/kg),我们实际出报告的时候,要怎么做?
7、农药分组的依据一般是按照保留时间不重叠,但是附录中同一组的农药,保留时间几乎一样的,这种怎么定量呢?
8、看了一下附录中回收率的数据,有些农药在低水平添加时没有回收率,有些农药在高水平添加时没有,有些农药在低水平和高水平都没有,有些农药回收率非常低,30%左右,那是不是这个方法不适合做这些农药?
9、在选择Sim离子的时候,有些离子的丰度比非常低,比如下图中153的离子,这种在做实验的时候,可以不要这个离子吗?
10、感觉有些时候做实验好难,不按照标准来吧,说我们偏离标准方法,不符合要求,但是按照标准来吧,感觉有些时候真的做不到,也不太看得懂。目前实验室是单杆的
气质,23200.113也不能用,粮食类的2763中大多数规定也要用这个方法来检测。
希望各位老师能帮我解答一下上面的问题,十分感谢。