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主题：【已应助】关于热脱附GC-MS进样漏气问题

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Insm_3cd39778
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发表于：2020/04/02 12:49:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做热脱附GC-MS用针吸取2微升样品打入tenax管，然后测试，有时候第一根管有曲线，第二根管跟空白一样，是tenax管漏气了么？应该怎么办？
推荐答案：深蓝回复于2020/04/02
VOC管配制标准曲线，一般是先用微量进样针取一定量的标准液，注入VOC管中，然后用氮气从进气口方向吹大约2分钟，气流约50ml/min。然后取下密封，待上机分析。

如果重复性不好或者线性不好，還有可能是TD漏气，这个就要排查了，TD与GC接口处容易漏气，TD内部的密封垫也是比较多的，各个位置都有漏气的可能性。请问设备安装后验收的时候也这样嗎？
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2020/4/2 12:51:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测试方法是车内VOCs的方法
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未来工程师
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2020/4/2 12:55:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重复性比较差，查一下你的仪器检测限，看是否浓度太低，或者加大进样比较看看
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2020/4/2 12:59:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 未来工程师(v3214185) 发表:
重复性比较差，查一下你的仪器检测限，看是否浓度太低，或者加大进样比较看看
做的是400ng的，连着做的时候9个里能有5个没有锋，单个做的时候也没好到哪里去
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检测老菜鸟
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2020/4/2 13:10:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一个可能是有没有用氮气吹，因为你如果漏气的话也只是在气相上漏气，热解析上有检漏功能，如果打开的话，不会出现漏气现象，至少不会在管里漏气，当然有可能是在热解析和气相连接的管路上漏气，需要检漏。
第二个可能是刚才说的气相柱子没有装好，漏气或者其他情况，单独进样，不用热解析看重复性。
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深蓝
mitsumi
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2020/4/2 22:31:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
VOC管配制标准曲线，一般是先用微量进样针取一定量的标准液，注入VOC管中，然后用氮气从进气口方向吹大约2分钟，气流约50ml/min。然后取下密封，待上机分析。

如果重复性不好或者线性不好，還有可能是TD漏气，这个就要排查了，TD与GC接口处容易漏气，TD内部的密封垫也是比较多的，各个位置都有漏气的可能性。请问设备安装后验收的时候也这样嗎？
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2020/4/3 7:53:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
VOC管配制标准曲线，一般是先用微量进样针取一定量的标准液，注入VOC管中，然后用氮气从进气口方向吹大约2分钟，气流约50ml/min。然后取下密封，待上机分析。

如果重复性不好或者线性不好，還有可能是TD漏气，这个就要排查了，TD与GC接口处容易漏气，TD内部的密封垫也是比较多的，各个位置都有漏气的可能性。请问设备安装后验收的时候也这样嗎？
并不是重复性不好，就是有的管子进样之后是空白的，没有发现标准物质，会不会是tenax管漏气。就有可能一次10个管子，有三四个是空白的。
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2020/4/3 7:54:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
第一个可能是有没有用氮气吹，因为你如果漏气的话也只是在气相上漏气，热解析上有检漏功能，如果打开的话，不会出现漏气现象，至少不会在管里漏气，当然有可能是在热解析和气相连接的管路上漏气，需要检漏。
第二个可能是刚才说的气相柱子没有装好，漏气或者其他情况，单独进样，不用热解析看重复性。
也不是所有的都做不出来，就是一次10个管子，有3、4个是坏的，tenax管能用多久呀？实验室的人说是因为管子漏气。
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深蓝
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2020/4/3 10:45:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_3cd39778(Insm_3cd39778) 发表:
并不是重复性不好，就是有的管子进样之后是空白的，没有发现标准物质，会不会是tenax管漏气。就有可能一次10个管子，有三四个是空白的。
管子用了多久，你说的这三四个空白的，再次注入标准液后上机分析还会是空白吗？如果还是空白，那就是管子的问题了。
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Insm_3cd39778
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2020/4/3 11:37:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
管子用了多久，你说的这三四个空白的，再次注入标准液后上机分析还会是空白吗？如果还是空白，那就是管子的问题了。
对的再次注入还是空白，有几年了，但是使用次数不频繁
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Ins_eedcdc41
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2020/4/3 11:43:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
tenax管漏气是常有的事，但是你的tenax管跑不出来要看情况，大部分的二次热解析仪对tenax管解脱附之前会有一个加压侧漏过程，不漏才会进样分析，如在设定压力时间下漏气则会跳入下一个样或者停止分析，你是说进样了但是图谱跟空白针一样么？？？若是这样的话就不是tenax管漏气，很可能是自己在取样到tenax管这个过程有问题，注意取样过程，审查一下实验过程
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