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主题：【已应助】液相出峰时间一针一针延后，是什么原因？

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Insm_89f9ee79
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发表于：2020/04/10 14:27:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
岛津20a，出峰时间一针一针延后，先半分钟，后一分钟，后面就就六七分钟，压力等都没问题，求问是什么原因，怎么解决？急！！！
推荐答案：QC回复于2020/04/10
①可能是漏液，压力在减小（很轻微的，压力单位设置过大，可能看不到变化），保留时间每一针开始延后；
②色谱柱柱头部位塌陷；
③分析周期设置有问题，检测器检测时间（出图谱时间）与一针的分析时间差距很大，柱温箱的温度控制不稳定
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2020/4/10 16:22:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
压力曲线能重叠上吗
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Insm_c20149d
Insm_c20149d7
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2020/4/10 16:24:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上几个图看看，梯度的吗，你的最后平衡时间够吗？测什么物质？
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lu_sunshine
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2020/4/10 16:25:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果压力没问题，可以检查进样器 和色谱柱 看看是否有保留
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xiaogumd11
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2020/4/10 16:25:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先把混合比例阀滤芯换一下，再用纯甲醇冲洗半小时左右，检查一下压力与以前相比，有没有明显变化？
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dadgoh
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2020/4/10 16:34:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测一下流量，看是否单向阀不严。
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coldday00
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2020/4/10 16:36:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以先进一针走时间长一些，看一下你要的峰具体位置 ，如果仪器都没有其它问题的情况下，很有可能是你的物质出峰晚，前面有个杂质峰，你要的峰在后面，还没有出来，    第一针的峰没有出来，第二针又时了，第一针的峰才出来。依次后面推，也偶乐尔有身出的靠前一点。  希望你试一下，可以解决问题。
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coldday00
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2020/4/10 16:39:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coldday00(coldday00) 发表:你可以先进一针走时间长一些，看一下你要的峰具体位置 ，如果仪器都没有其它问题的情况下，很有可能是你的物质出峰晚，前面有个杂质峰，你要的峰在后面，还没有出来，        第一针的峰没有出来，第二针又时了，第一针的峰才出来。依次后面推，也偶乐尔有身出的靠前一点。      希望你试一下，可以解决问题。
第二针又进样了。
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lsyecspc
liushuyong
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2020/4/10 17:12:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
影响保留时间的有流量和流动相比例和温度，一般不会影响这么多，如果压力波动不大，有可能是流动项的比例有问题，可以从比例阀上找一下原因。设定一个流路100%，依次拿起剩余流路中的溶剂过滤头到液面外，看是否有气泡产生，如果有气泡说明本流路中的比例阀故障了。但按你描述的现象更象是目标峰没有判断准确。你可停止时间设置的长一点，待所有峰出完了后再重新进一针标准和空白，看看具体的目标物的出峰时间。
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hujiangtao
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2020/4/10 17:40:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相用的什么，是不是pH值不稳定啊，还有就是待测物在流动相中是否稳定
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QC
m3056547
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2020/4/10 17:59:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
①可能是漏液，压力在减小（很轻微的，压力单位设置过大，可能看不到变化），保留时间每一针开始延后；
②色谱柱柱头部位塌陷；
③分析周期设置有问题，检测器检测时间（出图谱时间）与一针的分析时间差距很大，柱温箱的温度控制不稳定
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