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主题：【悬赏帖】怎样使色谱峰窄一些

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发表于：2020/04/21 22:15:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：2积分 状态： 未解决
液质联用建立定量激素的方法。两种激素，采用同位素内标法。水杨酸先出峰，一直峰很宽，急求使其峰变窄的方法！！还有一个问题，末尾突然出杂峰且响应很高，也不知道为什么？流动相是甲醇和甲酸铵，初始流动相(有机相)2％，梯度为0-3（2-80％），3-8（80-95％），8-13（95％），13.1-18（95-2％）
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welewolf
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2020/4/22 9:12:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以适当增加流动相的流速改善峰宽；梯度洗脱可以通过增加梯度的斜率来改善峰宽；加酸碱或者缓冲盐来改善峰宽，或者选用合适的柱子（换细柱子）等
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hujiangtao
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2020/4/22 10:27:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水杨酸含有羧基，峰较宽可能是由于水杨酸溶液中离子状态的比例大了，可以把流动相换成甲酸和甲醇试一下，甲酸有利于使水杨酸呈分子状态改善峰型拖尾
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Insp_15b0a92d
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2020/4/22 13:13:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:水杨酸含有羧基，峰较宽可能是由于水杨酸溶液中离子状态的比例大了，可以把流动相换成甲酸和甲醇试一下，甲酸有利于使水杨酸呈分子状态改善峰型拖尾
谢谢啦。我昨天换了一根waters的T3柱，今天走标，水杨酸彻底不出峰，从头就有响应一直到最后，已经陷入困境不知道是柱子的原因还是什么问题，求教！
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hujiangtao
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2020/4/22 13:23:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_15b0a92d(Insp_15b0a92d) 发表:谢谢啦。我昨天换了一根waters的T3柱，今天走标，水杨酸彻底不出峰，从头就有响应一直到最后，已经陷入困境不知道是柱子的原因还是什么问题，求教！
原来是BEH C18吗？不出峰可能是背景太高了把目标物响应都掩盖了
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Insp_15b0a92d
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2020/4/22 13:28:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:原来是BEH C18吗？不出峰可能是背景太高了把目标物响应都掩盖了
原来是poroshell120EC
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sdlzkw007
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2020/4/23 12:53:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
需要流动相PH值在2左右，请研读一下色谱柱说明是否满足使用条件，梯度洗脱的两相中添加相同的甲酸，在梯度变化的时候尽量保持甲酸的相对含量稳定
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