主题:【已应助】土壤中的石油烃

浏览0 回复26 电梯直达
Insm_30b15474
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这是我做的土壤中的石油烃的样品,步骤都是按照国标走的可是不出峰啊,曲线什么的都正常
推荐答案:通标小菜鸟回复于2020/04/22
首先你这基线就不行,石油烃c10~c40基线一定要平齐,走样程序照搬HJ1021上的条件即可。标准上最低点浓度为1.0mg/L,石油烃总量是31mg/L,正常情况下曲线最低点31个峰出峰都是可以的,高沸点低浓度出峰可能比较小也是正常的。石油烃积分不是单个单个物质积分的,石油烃有n种化合物,我们的标样只是选取代表性正构烷烃,样品的话出峰不一定和标曲一样,而是从c10出峰一直积分到c40为止
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首先你这基线就不行,石油烃c10~c40基线一定要平齐,走样程序照搬HJ1021上的条件即可。标准上最低点浓度为1.0mg/L,石油烃总量是31mg/L,正常情况下曲线最低点31个峰出峰都是可以的,高沸点低浓度出峰可能比较小也是正常的。石油烃积分不是单个单个物质积分的,石油烃有n种化合物,我们的标样只是选取代表性正构烷烃,样品的话出峰不一定和标曲一样,而是从c10出峰一直积分到c40为止
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该帖子作者被版主 zyl33678982积分, 2经验,加分理由:应助
Insm_30b15474
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:首先你这基线就不行,石油烃c10~c40基线一定要平齐,走样程序照搬HJ1021上的条件即可。标准上最低点浓度为1.0mg/L,石油烃总量是31mg/L,正常情况下曲线最低点31个峰出峰都是可以的,高沸点低浓度出峰可能比较小也是正常的。石油烃积分不是单个单个物质积分的,石油烃有n种化合物,我们的标样只是选取代表性正构烷烃,样品的话出峰不一定和标曲一样,而是从c10出峰一直积分到c40为止
可是我曲线成线性了,就是样品没有出峰,我把所有的峰面积都算上了,都没过检出限
gaosong19730427
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上图是样品,下图是标准样品吗?样品的溶剂和标准物质溶剂是一致的吗?貌似样品中的目标物浓度有点偏低
gaosong19730427
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原文由 gaosong19730427(gaosong19730427) 发表:上图是样品,下图是标准样品吗?样品的溶剂和标准物质溶剂是一致的吗?貌似样品中的目标物浓度有点偏低
感觉样品和标准物质的溶剂不太一致,因为看死体积好像不太一样
xiao-jin
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标样与样品的浓度似乎相差很大,所以标样出峰而样品不出峰。
通标小菜鸟
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原文由 Insm_30b15474(Insm_30b15474) 发表:可是我曲线成线性了,就是样品没有出峰,我把所有的峰面积都算上了,都没过检出限
样品有脏也有干净,样品不过检出限也是很正常的事情,况且土的检出限6mg/kg,相当于仪器读数要60mg/l呢?你做个空白加标样品上机,回收率正常的话就没有问题,是样品干净
Insm_30b15474
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原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:标样与样品的浓度似乎相差很大,所以标样出峰而样品不出峰。
这个是曲线第一点的图,标样和样品用的都是正己烷,各位大佬有没有可能是前处理出了问题?
hejiahuan
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原文由 Insm_30b15474(Insm_30b15474) 发表:

这个是曲线第一点的图,标样和样品用的都是正己烷,各位大佬有没有可能是前处理出了问题?

看楼主提供的图谱,感觉分析系统还需要再老化一下,程序升温基线漂移好大。

可以用空白样加标,做回收率看结果如何。

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