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主题：【已应助】多环芳烃～萘～回收率低？

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汽土
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发表于：2020/05/07 19:48:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
土样加标，上机测萘几乎没有了～丙酮正己烷提取的，旋蒸40℃浓缩，没有净化，转换溶剂后直接上机，萘都挥发了？有老师有好的方法吗？求指点～
推荐答案：轶辰回复于2020/05/08
萘的沸点较低，正常的话回收率在50%多，但不会太高。你的现象肯定时损失了，用丙酮-正己烷浓缩没有问题，旋蒸的时候注意温度及不要旋干
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2020/5/8 7:32:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
转换溶剂这一步你是用氮吹还是旋蒸，氮吹的损失比较大，建议改用kd浓缩回收率会好很多
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xiaogumd11
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2020/5/8 9:38:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
萘本身挥发性就强，改丙酮二氯甲烷提取的，kd浓缩是比较好的，如果没有，用旋蒸，或是氮吹温度调到30度试试
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检测老菜鸟
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2020/5/8 9:55:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
萘的话不应该啊，你浓缩是不是浓缩到干了。要剩下半滴那样子
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p3071652
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2020/5/8 10:48:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
萘是很容易挥发的，我们家里用的樟脑丸主要成分也就是萘。40度旋蒸肯定挥发了。一般用氮吹
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轶辰
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2020/5/8 10:56:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
萘的沸点较低，正常的话回收率在50%多，但不会太高。你的现象肯定时损失了，用丙酮-正己烷浓缩没有问题，旋蒸的时候注意温度及不要旋干
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汽土
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2020/5/9 12:06:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:转换溶剂这一步你是用氮吹还是旋蒸，氮吹的损失比较大，建议改用kd浓缩回收率会好很多
旋蒸的，直接用KD瓶接在旋蒸上～没有KD浓缩装置
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汽土
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2020/5/9 12:08:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:萘的话不应该啊，你浓缩是不是浓缩到干了。要剩下半滴那样子
没有干，这个特别注意了
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汽土
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2020/5/9 12:09:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3071652(p3071652) 发表:萘是很容易挥发的，我们家里用的樟脑丸主要成分也就是萘。40度旋蒸肯定挥发了。一般用氮吹
氮吹是常温吹吗？
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汽土
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2020/5/9 12:10:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 轶辰(m3191395) 发表:萘的沸点较低，正常的话回收率在50%多，但不会太高。你的现象肯定时损失了，用丙酮-正己烷浓缩没有问题，旋蒸的时候注意温度及不要旋干
可能旋蒸温度高了，我再试试，谢谢
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