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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【已应助】日本药典右旋山梨醇甘露醇镍盐的检测有什么需要注意的吗？我做的线性一直达不到0.99

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Insm_2ccefdce

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发表于：2020/05/10 19:31:29 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用30ml的2mol/L醋酸溶解10.0g的D-甘露醇，加水稀释至100ml,加入2.0ml吡咯烷二硫代氨基甲酸铵饱和溶液（约10克/升)和10ml水饱和4-甲基-2-戊酮,避光摇晃30S,让各层分开,并使用甲基异丁基酮层作为样品溶液。分别将10.0克左右的d-甘露醇放入三个容器中,加入30m的2mol/L醋酸溶解，加入适量的水,并分别加入0.5ml,1.0ml,1.5ml原子吸收用标准镍溶液（10ug/ml),然后加入水使其精确地达到100ml,然后,以与样品溶液相同的方式进行,用此方法得到三个4-甲基-2-戊酮层作为标准溶液。另外,用与样品溶液相同的方法制备4-甲基-2-戊酮层,不要使用D-甘露醇，并以此层作为空
白溶液。根据下列条件,在原子吸收分光光度法223下,按照标准加入法的指示,用样本溶液和标准溶液进行测试，使用空白溶液设置仪器的零点,在每次测定之间,用水冲洗,并确保读数与空白溶液一起返回零:镍的含量不超过1ppm
做了严格按照这个方法做了很多次了，但是线性拟合一直达不到0.99，附上最近几次报告（实验溶液是随便找的纯化水，请忽略)，烦请各位老师不吝赐教。谢谢

推荐答案：ldgfive回复于2020/05/11

楼主使用方法是原子吸收火焰法
楼主需要做以下调整：
1、4-甲基-2-戊酮是有机物，对火焰有助燃作用，建议将推荐燃气流量改为1000mL/min，用以降低有机物助燃带来的影响。
2、镍元素灯寻峰时，将光谱带宽改为0.1nm。楼主的标准曲线呈现弯曲的状态，这有可能是镍元素特征谱线临近杂峰干扰所致（镍232.0nm附近有很多杂峰），使用0.1nm光谱带宽可有效减弱光谱干扰，从而大幅度改善标准曲线的线性。
希望以上建议能对楼主的实验有所帮助，如果建议有效，请采纳！

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2020/5/11 11:42:10 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标题错了。是右旋甘露醇，跟山梨醇没关系??

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2020/5/11 12:47:29 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2020/5/11 13:31:38 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:楼主使用方法是原子吸收火焰法楼主需要做以下调整：1、4-甲基-2-戊酮是有机物，对火焰有助燃作用，建议将推荐燃气流量改为1000mL/min，用以降低有机物助燃带来的影响。2、镍元素灯寻峰时，将光谱带宽改为0.1nm。楼主的标准曲线呈现弯曲的状态，这有可能是镍元素特征谱线临近杂峰干扰所致（镍232.0nm附近有很多杂峰），使用0.1nm光谱带宽可有效减弱光谱干扰，从而大幅度改善标准曲线的线性。希望以上建议能对楼主的实验有所帮助，如果建议有效，请采纳！

好的，谢谢了，我今天试一下??

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2020/5/11 15:08:46 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:楼主使用方法是原子吸收火焰法楼主需要做以下调整：1、4-甲基-2-戊酮是有机物，对火焰有助燃作用，建议将推荐燃气流量改为1000mL/min，用以降低有机物助燃带来的影响。2、镍元素灯寻峰时，将光谱带宽改为0.1nm。楼主的标准曲线呈现弯曲的状态，这有可能是镍元素特征谱线临近杂峰干扰所致（镍232.0nm附近有很多杂峰），使用0.1nm光谱带宽可有效减弱光谱干扰，从而大幅度改善标准曲线的线性。希望以上建议能对楼主的实验有所帮助，如果建议有效，请采纳！

老师，你好，通带我们一直默认0.1,然后今天将燃气流量由900提升到1000，数值全部偏小，线性无改善，但是出现了一个新的情况，此前一直使用国药试剂配制，拟合0.98左右，然后昨天用TCI试剂配制，拟合0.9815.静置过夜，今天再次测试拟合为0.9901，这其中是新配样品不稳定还是试剂纯度影响？请您帮忙分析一下

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