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主题：【求助】药品检测有关物质项杂质过滤与没过滤差很大

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Insm_d9230c3b
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发表于：2020/05/12 14:22:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近遇到一个问题，很奇怪，让人感到不可思议，就是配制一个样品时未按要求进行过滤取续滤液，而是直接过的0.45um的微孔滤膜再进液相，得出来的结果偏大很多。按我们这边正常配制过程是定量滤纸过滤后，抽取续滤液再过0.45um的微孔滤膜后进仪器。两种不同的配制方法得出的图谱比对后发现，杂质出现的个数与保留时间都一致，就是没过滤纸的样峰面积大很多。为什么会出现这样的情况，因为在最后都有过0.45的这个啊，按道理说这个孔径更小吧。还是说滤纸对杂质有吸附作用啊，这样的话检验结果是不是就存在问题了，滤纸是定量滤纸，中速的。所以真的很奇怪啊，想求教下各位，求解惑啊??
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2020/5/12 14:43:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用滤纸过滤的初滤液有弃掉吗？
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2020/5/12 14:45:34 Last edit by czcht
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2020/5/12 15:01:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:楼主用滤纸过滤的初滤液有弃掉吗？
有弃掉的，一般都取续滤液
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fatinsect
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2020/5/12 15:08:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
搞不清的话，再从头做一遍，看看是否情形再现，应该不至于
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2020/5/12 15:14:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_d9230c3b(Insm_d9230c3b) 发表:
有弃掉的，一般都取续滤液
这么说的话确实奇怪。滤纸可能对楼主的目标化合物吸附比较明显。能重复吗？还是偶然？
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Insm_d9230c3b
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2020/5/12 15:54:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表: 这么说的话确实奇怪。滤纸可能对楼主的目标化合物吸附比较明显。能重复吗？还是偶然？
目前重现是无法做到了的，间隔时间比较久，很多东西可能换厂家了什么的，无法追溯??
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有水有渝
xky0230699
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2020/5/13 15:58:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能滤纸对杂质有吸附作用，可以试一下用同一个滤纸多次过滤的结果，每滤一次进一个样，看看峰面积有没有越来越高，如果有，说明滤纸对杂质的吸附容量很大
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flyaway
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2020/5/14 6:58:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有个方法验证的项目叫做过滤验证，考察过滤的步骤是否对检测结果有影响。
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