主题：【第十三届原创】实验室如何进行方法证实

    方法证实是实验室必须进行的一项工作，那么如何来做好此项工作，笔者以测试脱硝催化剂活性指标为例，具体分享证实方法和经验。

1 方法证实目的

    提供本实验室有能力正确掌握催化剂脱硝效率的测试方法的证据，实现DL/T 1286-2013的各项要求，且证明该检测方法在我实验室的实用性和适用性。

2职责

a) 主持检测方法的证实，组织有关人员实施方法证实；

b) 负责组织协调实验室间的比对。

2.2检测室:负责检测方法证实的实施。

3 原理

催化剂脱硝效率测试是向烟气中喷入氨气或其它合适的还原剂、利用催化剂将烟气中的NOX转化为氮气和水。

在SCR反应过程中，NO通过以下反应被还原：

4NO+4NH3+O2→3N2+6H2O

6NO+4NH3→5N2+6H2O

4 验证要素

根据对试验原理和试验程序分析可知，决定检测实验室催化剂脱硝效率检测的正确性和可靠性的因素主要包括以下六个因素即检测人员、所用仪器设备、测量的溯源性、设施和环境条件、样品及操作方法等。

5 验证内容

及测量的溯源

5.1.1 催化剂活性检测中试评价装置

检测实验室使用的脱硝催化剂活性检测中试评价装置，能够按DL/T 1286-2013的要求进行脱硝催化剂脱硝效率检测，并符合DL/T 1286-2013的要求。

脱硝催化剂活性检测中试评价装置上的检测仪表经正规仪表计量机构进行校准，并进行校准确认证实满足量值溯源要求。

检测实验室与其他检测机构的洁厕数据进行期间核查，期间核查结果满意。

经验证脱硝催化剂活性检测中试评价装置完好并在校准有效期内使用符合要求。

经考核确认，试验设备及测量的溯源满足脱硝催化剂脱硝效率试验要求。

5.2 检测人员能力（操作能力、质量和管理意识）

5.2.1任职要求：具有相关专业大专及以上学历、从事相关检测3年以上或从事相关检测工作10年以上，身体健康、视力良好。经考核确认，检测人员李某某均符合要求。

5.2.2培训与考核：

5.2.2.1按检测实验室培训计划根据DL/T 1286-2013和相应的作业指导书进行培训；经考核合格上岗。详见《2013年度培训计划》和相应的培训记录。

5.2.2.2通过现场实际操作确认该岗位检测人李某某能够正确使用脱硝催化剂活性检测中试评价装置，进行催化剂脱销效率测试实验；

5.2.2.3通过现场实际操作结合DL/T 1286-2013和作业指导书提问确认检测人员李某某能够正确掌握、理解DL/T 1286-2013和作业指导书上各项参数指标；

5.2.2.4通过现场实际操作结合DL/T 1286-2013和作业指导书提问确认检测人员李某某能够按DL/T 1286-2013要求进行独立的检测、复核；

5.2.2.5通过现场实际操作，结合质量管理体系文件提问确认，检测人员李某某具备体系要求的质量意识，能够在日常工作中作好样品的防护、标识、隔离工作。能够按规定正确填写质量/技术记录，理解岗位职责要求；

经考核确认，该岗位检测员李某某具备胜任进行催化剂脱销效率测试能力。

5.3设施和环境条件

检测实验室从以下四方面识别设施和环境条件

5.3.1 采用的方法DL/T 1286-2013,经识别DL/T 1286-2013要求试验一般在常温的条件下进行。检测实验室催化剂脱销效率检测实验室装有空调，有经检定合格的温湿度计进行监控，且有相应的监控记录。

经验证设施和环境条件满足DL/T 1286-2013要求。

5.3.2 环境条件

脱硝催化剂活性检测中试评价装置安置在清洁、良好的通风条件，相对湿度85%以下，灰尘较小，仪器放置在专门的实验室内。

5.3.3 检测的样品要求

检测实验室现采用的样品对设施和环境条件没有特殊要求。

5.3.4 检测人员健康要求

本试验检测人员李某某身体健康，对设施和环境条件没有特殊要求。

5.3.5检测现场清洁、整齐、通风，满足试验需要；样品放置区域及标识符合规定要求。

经考核确认，设施和环境条件满足催化剂脱销效率测试要求。

5.4 样品检验方法

5.4.1 分析工作前，先打开脱硝催化剂活性检测中试评价装置，确保仪器稳定，使仪器处于最佳工作状态。

5.4.2烟气条件设定

采用催化剂技术协议中的烟气条件作为测试条件。

烟气参数的允许偏差应符合表4的要求。

烟气参数的允许偏差

项  目	允许偏差
烟气流量/%	±5（相对值）
烟气温度/℃	±3(绝对值)
SO2浓度/%	±1（相对值）
NO浓度/%	±1（相对值）
O2浓度/%	±0.2（绝对值）
NH3浓度/%	±1（相对值）
H2O含量/%	±10 （相对值）

5.4.3试样的装填

单个试样按宽度60mm～150mm、长度与催化剂单板原始高度保持一致进行裁切。将裁切好的试样均匀安装在装置内，待用。

5.4.4系统试漏

向系统内缓慢通入氮气，并稳定在试验压力（试验压力为管道系统的设计压力或设备试验压力两者的较小者）。稳压10min后，用涂刷中性发泡剂的方法，检测所有密封点，如有泄露应进行处理。试漏合格后，应及时缓慢泄压。

5.4.5老化

控制并调节系统烟气满足试验要求后，保持至少12h。然后每隔1h，测定反应器出口烟气中SO2和SO3的体积分数。当连续4次测试数据不存在同一种趋势且相对偏差小于10%时，老化结束。

5.4.6测试

5.4.6.1脱硝效率的测定

老化完成后，按设计MR进行氨气注入，稳定并保持进口烟气1h。然后每隔1h测定一次进出口NOX和NH3浓度。当连续4次测定结果不存在同一种趋势且测定结果相对偏差不大于3%时，脱硝效率测试完毕，取连续4次测定结果的算术平均值进行结果计算。

5.4.6.2活性的测定

样品按照单层进行选取装载老化，老化完成后，按MR=1进行氨气注入，稳定并保持进口烟气1h。然后每隔1h测定一次进出口NOX浓度，当连续4次测定结果不存在同一种趋势且测定结果相对偏差不大于3%时，NOX浓度测试完毕，取连续4次测定结果的算术平均值进行脱硝效率计算。将MR=1代入活性计算公式进行活性计算。

5.4.7结果计算

5.4.7.1脱硝效率

催化剂的脱硝效率η，按下式计算：

式中：

C1 ——反应器入口NOx浓度（标态，干基，过剩空气系数1.4）的数值，单位为毫克每立方米（mg/m3）；

C2 ——反应器出口NOx浓度（标态，干基，过剩空气系数1.4）的数值，单位为毫克每立方米（mg/m3）。

5.4.7.2活性

催化剂的活性K，以米每小时（m/h）表示，按下式计算：

式中：

AV ——面速度的数值，单位为米每小时（m/h）；

MR ——氨氮摩尔比；

η——催化剂的脱硝效率的数值，以百分数表示；

MR≤1.0时，以MR实际值进行计算，MR＞1.0时，取MR=1.0进行计算。

5.4.8现场验证证实  检测员李某某按照DL/T 1286-2013和作业指导书要求进行试验。

  现场证实，试验过程中，复核人员张某某按规定要求进行复核。

  经提问与实际操作，检测员李某某和复核人员张某某均熟悉DL/T 1286-2013和作业指导书并按DL/T 1286-2013和作业指导书进行操作。

经考核确认，操作方法符合DL/T 1286-2013要求。

6 变更要求

当测定方法改变时，由技术负责人、以及专业人员审核“变更申请”，并由实验室主任批准后，进行验证。

在发生下列情形之一时，须再次进行测定方法的验证：

1）测定方法有定期在验证的要求时；

2）当使用的测定的方法发生变更时。

7证实结论

经过连续两个工作日的持续验证、确认，证实检测实验室检测人员李某某操作能力、质量和管理意识符合要求；试验设备及测量的溯源；试验样品；设施和环境条件；试验程序满足DL/T 1286-2013规定要求。

经现场操作、提问、事后验证及顾客最近一年来反馈，以及测量审核结果，证实催化剂脱销效率检测过程能够有效实现DL/T 1286-2013规定要求；同时也证实检测实验室作业指导书满足需求。