主题:【已应助】路过的朋友,有做N-二甲基亚硝胺的吗?国标5009.26气质法,关于浓度选择和离子选择的疑问

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问题123
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国标5009.26气质法检测N-二甲基亚硝胺,标准中对于定性离子的选择15.0,42.0,43.0,44.0,74.0。15,42和44定性离子,溶剂干扰严重,不选择是否可以?标准中标准溶液系列浓度0.01-0.5微克每毫升,我们仪器在0.1微克每毫升才能检出。感觉浓度大10倍才合适。请了过的高手指点。
推荐答案:lhl回复于2020/08/12
看了一下标准,本来就是不分流方法了。定性离子即使受到干扰一般也不影响最终结果。浓度低的做不出,建议从以下几点考虑

1 维护一下进样口,进样垫、衬管和石英棉。衬管不干净可能会造成灵敏度下降。

2 老化色谱柱。

3 清洗离子源。如果离子源污染,也会造成灵敏度差。

4 确认气质调谐正常。必要时可以适当提高检测器的电压。
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砂锅粥
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你的溶剂峰跟你的目标化合物峰重叠吗?不然溶剂的离子碎片也不会干扰你目标物的离子碎片啊。
0.1ppm才出峰这个不至于吧。你是不是分流比太高了?
安平
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详细说说具体分析条件为好,什么色谱柱,gc和ms的具体分析条件?
lhl
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看了一下标准,本来就是不分流方法了。定性离子即使受到干扰一般也不影响最终结果。浓度低的做不出,建议从以下几点考虑

1 维护一下进样口,进样垫、衬管和石英棉。衬管不干净可能会造成灵敏度下降。

2 老化色谱柱。

3 清洗离子源。如果离子源污染,也会造成灵敏度差。

4 确认气质调谐正常。必要时可以适当提高检测器的电压。
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Ins_4b5624f4
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我最近也在做这个实验,我也遇到了您遇到的文题,只有到浓度到0.1的时候才会检出,我麻烦问一下您解决这个问题了吗?是什么原因造成的?谢谢
问题123
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原文由 Ins_4b5624f4(Ins_4b5624f4) 发表:我最近也在做这个实验,我也遇到了您遇到的文题,只有到浓度到0.1的时候才会检出,我麻烦问一下您解决这个问题了吗?是什么原因造成的?谢谢
还没有解决,最好用三重四级杆的质谱试试
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