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主题：【已应助】塑化剂做植物油样品前处理问题

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小咸
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发表于：2020/08/20 13:34:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求问一个GB5009.271植物油样品的前处理问题，前面5.2.1.2加乙腈提取后合并上清液，SPE净化这里说依次加入5mL二氯甲烷、5mL乙腈活化，弃去流出液，再上SPE柱子。我的问题是：这不还没进柱子吗，这加5ml二氯甲烷和5ml乙腈哪来的流出液？从哪流出的？（这问题问出来我自己都觉得有点傻，请大家不要笑我）

推荐答案：通标小菜鸟回复于2020/08/20
通俗点来讲就是润洗净化柱这个步骤，就跟做实验前润洗玻璃器皿差不多的道理。这个流出液就是你加的5ml二氯甲烷和5ml乙腈，总共10ml溶剂需要加在你的spe小柱上，加这两个溶剂的目的一个是你买来的柱子填料可能含有杂质，用极性淋洗液将杂质洗脱下来，避免后面上样后污染样品，还有一个作用是活化你的成品柱，提高样品的净化效率。一般柱子净化上样都是湿基上样，待溶剂未流干前将待净化的样品加入柱子上
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2020/8/20 13:56:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加5ml二氯甲烷和5ml乙腈从SPE小柱下面流出液到废液缸，活化小柱。然后加样品净化液处理。
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通标小菜鸟
v3141805
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2020/8/20 14:02:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
通俗点来讲就是润洗净化柱这个步骤，就跟做实验前润洗玻璃器皿差不多的道理。这个流出液就是你加的5ml二氯甲烷和5ml乙腈，总共10ml溶剂需要加在你的spe小柱上，加这两个溶剂的目的一个是你买来的柱子填料可能含有杂质，用极性淋洗液将杂质洗脱下来，避免后面上样后污染样品，还有一个作用是活化你的成品柱，提高样品的净化效率。一般柱子净化上样都是湿基上样，待溶剂未流干前将待净化的样品加入柱子上
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2020/8/20 14:06:29 Last edit by v3141805
小咸
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2020/8/20 14:22:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢朱老师和楼上！是我想茬了，我一直以为是往上清液里加二氯甲烷和乙腈。害，忘了活化这一茬
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2020/8/20 14:36:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没事，做过熟悉就好了。通标小菜鸟老师讲的很好，详细，可以参考一下。
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joufe
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2020/8/20 16:34:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
净化时采用固相萃取柱，如果是保留型的，通常都要经过：活化固相萃取柱、上样、淋洗、洗脱，收集洗脱液；如果是滤过型的，直接加样品，收集流出液
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