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气相色谱（GC）

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主题：【第十三届原创】气相色谱仪电子流量控制原理与维护（三-五）流量传感器和测控注意事项

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安平

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红小豆发表于：2020/09/03 00:24:04 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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气相色谱仪电子流量控制原理与维护

（三）压力和流量传感器的位置

概述

气相色谱仪如何测量进样口压力和流量

简介

与常见的工业测量场合不同，气相色谱进样口的压力（流量）传感器并不处于样品流路之中，或者说压力（流量）传感器可能会直接接触样品，如图1所示：

图1 常见工业测量场合

不论进样口采用手工流量控制器或者自动流量控制器，不论进样口使用压力表、转子流量计或者电子传感器，含样品气体都不会直接接触传感器表面。如图2所示：

图2 进样口压力（流量）传感器的位置

手工流量控制器经常采用的的压力测量单元是压力表，流量测量单元是流量计。

电子流量控制器的压力测定一般是基于压阻式压力传感器的。核心部件类似应变片，不耐有机污染物和水。

柱流量的测量：

柱流量的控制一般通过进样口压力的控制来实现。

柱流量一般数值比较小，较小的流量和不容易测量准确。如果在色谱柱后检测器之前放置流量传感器，那么传感器一般难以承受色谱柱的高温，样品导致的污染，腐蚀等问题。

另外压力或流量传感器一般会存在较大的死体积，会对气流的控制带来不良的影响。

隔垫吹扫流量的测量：

隔垫吹扫流量面临与柱流量较为类似的问题。

分流流量的测量：

分流出口往往存在较大量的样品，可能会严重污染传感器。日常使用中，一定要注意分流出口捕集阱的使用和维护，以保护控制器。

气相色谱仪电子流量控制原理与维护

（四）进样口是否漏气的判定

概述

以Shimadzu gc-2010/gc-2030系列气相色谱仪为例，讲述进样口泄漏检查的方法。

电子流量控制器的缺陷

目前越来越多的气相色谱仪安装了电子流量控制器，可以比较智能的感知到进样口的“比较严重”的泄漏问题，一般会发出报警、强制停机以利于实验人员进行确认和解决。

但是不可以过分依赖电子流量控制器。

可能有两种情况：微漏和实际上不漏。

如果进样口漏气的情况比较微弱，那么电子流量控制器是不能感知到的，此时gc系统也不会报警，但是实验数据会发生保留时间和峰面积的重复性不良。

如果分析方法不良，造成电子流量控制器误报警。

我们还是回顾一下电子流量控制的结构原理，如图1

图1 分流/不分流进样口结构原理

电子流量控制器开启后，流量控制器向进样口供给确定的流量，如果进样口压力升高到设定值以上，那么分流控制打开，使得进样口压力稳定在设定值。

如果进样口存在微漏，那么分流控制器仍然可以控制保持进样口压力，那么gc系统就会认为不漏气。

如果分析方法中给定的进样口总流量过低，进样口的压力长时间不能达到设定值，gc系统就会错误的认为进样口存在泄漏，而产生误报警。特别需要注意的，使用小口径色谱柱时，一定要避免使用太小的分流比。

进样口漏气的确认

Shimadzu的gc2010或2030系列的气相色谱仪，可以利用不分流方式或者直接注入方式，来确认进样口是否漏气。

在仪器面板或者工作站，将进样口工作方式修改为“不分流”或者“直接注入”，当系统流量状态达到就绪之后，由于分流关闭的原因，进样口的总流量应该等于柱流量和隔垫吹扫流量之和。

图2 进样口进样模式

如果在仪器面板或者工作站的监视器中观察到总流量大于柱流量和隔垫吹扫之和，那么进样口应该存在泄漏。

小结

不要过分依赖电子流量控制器。

气相色谱仪流量控制原理与维护

（五）进样口压力流量不稳定的原因

概述

进样口电子流量控制器的控制原理，和进样口压力流量不稳定的可能原因。

进样口压力流量的控制原理

进样口电子压力（流量）控制系统是一个比较典型的闭环控制系统，大致的原理如图1所示：

图1 进样口流量压力闭环控制原理

以流量为例讲述：

流量控制器在工作的同时，会不断的测量输出流量反馈回比较器，当系统的输出流量由于某种原因产生增加，比较器将感知这一变化，输送给流量调节器“降低流量”的命令，最终使输出流量稳定下来。

电子流量控制器的延迟

在这个控制过程中，存在一个时间延迟的问题，比较器可以迅速的感知输出流量的变化，但是命令发送给流量控制器后。流量控制器开始动作（降低输出流量）与实际流量恢复动作之间是存在时间延迟的。在延迟的期间内，系统仍旧检测到流量偏大的现象，就会发出流量再次降低的指令，就会造成调节过度。最终就会观察到流量震荡的现象。

实际仪器设计的时候，流量的感知和控制器动作之间特意设计一段时间的延迟，以满足实际硬件系统的要求，达到流量稳定。

流量压力震荡的原因

当仪器的硬件系统出现时间延迟的较大变化（或者说系统阻尼变化），就会破坏控制，产生流量震荡。

常见的原因有

1 气源压力流量不稳定。

任何控制系统都会对输入量的稳定性有一定要求，如不满足，系统难以稳定。

2 堵塞造成系统阻尼变化。

分流部分、隔垫吹扫部分的堵塞，都可能导致流量（压力）震荡。

3 漏气会造成系统阻尼变化

4 外设的引入会影响阻尼，例如顶空，热解析，吹扫捕集，进样阀等部件。

5 进样口输入流量太小，会使阻尼变化

6 进样口工作与分流和不分流状态下，阻尼不同，如果进样口压力可以恒定，就不影响进样。

小结