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主题：【第十三届原创】GCMSsolution对未分离组分的定量操作方法

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安平
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红小豆发表于：2020/09/17 07:09:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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gcMSsolution对未分离组分的定量操作方法

概述



以Shimadzu的gcMSSolution工作站为例，讲述gcMS未分离组分的定量处理方法



情况简介



某用户使用Shimadzu 的气相色谱-质谱联用仪 gcMS-QP2020开展《HJ 639-2012 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集 气相色谱-质谱法》分析项目，在方法开发时，使用了较高的色谱柱温度和流量，造成邻二甲苯和苯乙烯组分未完全分离，在TIC图上只能观察到一个色谱峰，观察苯乙烯和邻二甲苯的质量色谱图，两个组份的保留时间差异较小，如图1所示：

图1 苯乙烯和邻二甲苯的合峰



与气相色谱方法不同，只要具有不同的定量和定性碎片，不能分离的组分采用gcMS方法是可以定量的。



操作方法



下面以Shimadzu的gcMSsolution工作站为例，讲述一下具体的定量操作方法。

1. 积分并创建质谱处理表

打开数据文件之后，首先点击助手栏的“定性”图标，再点击“全部TIC峰积分”图标，选择合适的积分参数，将全色谱图正确积分并创建质谱处理表。

然后将苯乙烯和邻二甲苯合峰在质谱处理表中删除。



点击“定性”菜单下“峰积分”选项，选择对应的质荷比，单独积分质荷比91（邻二甲苯）和质荷比104（苯乙烯）的两个质量色谱峰。

再点击“定性表”，选中积分到的色谱峰，点击右键，注册到质谱处理表中



至此，质谱处理表建立完毕。

2. 创建定量方法

点击助手栏中的“创建组分表”图标，再点击“向导（新建）”，编辑组分表：



注意此图中选择 “使用质谱处理表”，最终完成向导并保存成方法文件。

3. 加入标准品数据文件

可以用“批处理”模块或者“标准曲线”模块将数据添加至刚刚保存的方法文件中。

批处理法需要建立如下图所示的批处理表，也可以将待测样品数据一并加入。



最后，点击“批处理”开始，即可获得标注曲线和待测样品的定量结果。





























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2020/9/17 10:59:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2020/9/17 14:43:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恩，不错的解决办法。
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symmacros
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2020/10/6 19:52:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
处理未分离色谱峰的好办法。
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