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主题：【求助】石墨炉法测定磷酸氢钙中铅元素回收率不过

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百折不挠
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发表于：2020/10/11 08:31:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照中国药典四部测定磷酸氢钙中铅元素含量，石墨炉标准曲线法，做准确度时，样品加标回收率为40%左右，单独测标准铅溶液的回收率为100%，考虑是高盐样品干扰，请问各位老师，如何解决？加入磷酸二氢铵～硝酸镁基体改进剂5微升，回收率为50%，标准是70%-150%。基体改进剂有没有能改进钙离子的？让它不发生原子化？
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2020/10/11 16:22:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单就铅和钙2个元素来说，原子化温度差异太大，通过基体改进剂有限调节一下。最好是通过分离后再测试。
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2020/10/11 18:25:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:单就铅和钙2个元素来说，原子化温度差异太大，通过基体改进剂有限调节一下。最好是通过分离后再测试。
谢谢??，如何分离呢？
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快乐
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2020/10/11 20:13:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们在做时，回收率比您的还低，现在还找原因。换了不同基体改进剂的种类和添加量，效果都不理想。这种30%的钙含量，基改效果甚微。
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2020/10/13 20:32:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 快乐(ynsfeed) 发表:我们在做时，回收率比您的还低，现在还找原因。换了不同基体改进剂的种类和添加量，效果都不理想。这种30%的钙含量，基改效果甚微。
同病相怜，随时沟通哈。
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wangjunyu
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2020/10/31 16:10:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的石墨炉使用什么扣背景方式呢，在保证灵敏度的情况下你可以把样品稀释一下，或者减少仪器的进样量，另外可以试试不同浓度的基改，使用不同的基改升温程序都需要变化一下0.05mgNH4H2PO4 0.03mgMg(NO3)2或0.005mgpd 0.03mgMg(NO3)2，使用涂层平台石墨管可能效果会更好
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2020/11/29 15:25:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:你用的石墨炉使用什么扣背景方式呢，在保证灵敏度的情况下你可以把样品稀释一下，或者减少仪器的进样量，另外可以试试不同浓度的基改，使用不同的基改升温程序都需要变化一下0.05mgNH4H2PO4 0.03mgMg(NO3)2或0.005mgpd 0.03mgMg(NO3)2，使用涂层平台石墨管可能效果会更好
谢谢??
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2020/11/29 15:26:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
已经解决，换了仪器，用珀金埃尔默900T成功了。
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2020/11/29 15:27:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:你用的石墨炉使用什么扣背景方式呢，在保证灵敏度的情况下你可以把样品稀释一下，或者减少仪器的进样量，另外可以试试不同浓度的基改，使用不同的基改升温程序都需要变化一下0.05mgNH4H2PO4 0.03mgMg(NO3)2或0.005mgpd 0.03mgMg(NO3)2，使用涂层平台石墨管可能效果会更好
谢谢您。
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hlm73
hlm73
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2021/4/1 13:29:08 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么换用PE的原子吸收就能解决问题呀？
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手机版： 石墨炉法测定磷酸氢钙中铅元素回收率不过
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